 |
 |
 |
 |
 |
 |
||
 |
 |
 |
 |
 |
| 6 | 1/1 | 返回列表 |
| 查看: 1051 | 回復: 5 | |||
[求助]
培養(yǎng)晶體的過程中遇到的問題
|
|
1、不良溶劑向良性溶劑擴散過程中，溶液中出現(xiàn)了絮狀物是怎么回事？ 2、擴散過程中，發(fā)生了沉降是為什么？有的擴散進去一直是澄清透明的，為什么就是沒有晶體長出？ 新手上路，還請各位大神幫忙！ |
回復此樓» 收錄本帖的淘帖專輯推薦
 結晶 |
» 猜你喜歡
哈爾濱理工大學2026年研究生調劑，材料科學與化學工程學院研究生調劑
已經(jīng)有4人回復
-
武漢一本高校招收材料、化學、高分子、紡織、生物相關專業(yè)碩士生
已經(jīng)有0人回復
-
有機高分子材料論文潤色/翻譯怎么收費?
已經(jīng)有270人回復
-
西南交通大學醫(yī)學院招收生物醫(yī)學工程和材料與化工專業(yè)碩士研究生
已經(jīng)有15人回復
-
研究生招生
已經(jīng)有0人回復
-
武漢紡織大學-材料學院-高分子結構與性能團隊-招調劑-生物方向
已經(jīng)有5人回復
-
接受考研調劑~武漢紡織大學招材料、化學、高分子、紡織、生物相關專業(yè)碩士生
已經(jīng)有0人回復
-
聚左旋乳酸和聚雙旋乳酸的區(qū)別
已經(jīng)有0人回復
-
武漢紡織大學紡織學院接收調劑
已經(jīng)有0人回復
-
武漢紡織大學-材料科學與工程學院-招 生物方向 碩士！
已經(jīng)有0人回復
» 本主題相關價值貼推薦，對您同樣有幫助:
- 晶體中配體反應的問題
已經(jīng)有14人回復
- 請教怎么培養(yǎng)出好的單晶，晶體易風化等問題怎么解決？謝謝各位~
已經(jīng)有8人回復
- 晶體培養(yǎng)中遇到的問題
已經(jīng)有3人回復
- 我所用的溶解沉淀析出晶體的方法怎么不析出產(chǎn)物晶體呢
已經(jīng)有13人回復
- 晶體有裂痕怎么辦？？？？？
已經(jīng)有22人回復
- 關于晶體析出的問題
已經(jīng)有6人回復
- 水熱法培養(yǎng)晶體，有幾個問題想咨詢一下
已經(jīng)有10人回復
- 配合物水熱培養(yǎng)晶體問題
已經(jīng)有10人回復
- 大家培養(yǎng)稀土有關的晶體時，是怎么防止沉淀的啊
已經(jīng)有23人回復
- 不做單晶很多年了，一些單晶培養(yǎng)和結構解析等的資料分享出來給有用的人
已經(jīng)有996人回復
- 關于晶體析出。。。
已經(jīng)有7人回復
- 求助關于晶體培養(yǎng)的兩個基本問題
已經(jīng)有24人回復
- 羧酸配體晶體培養(yǎng)過程碰到難題求解答
已經(jīng)有30人回復
- 我的配體和金屬反應總是形成乳濁液,無法過濾,該如何培養(yǎng)晶體?
已經(jīng)有22人回復
- 不好溶解的配體怎么培養(yǎng)晶體啊？各位高手幫幫忙~~~
已經(jīng)有12人回復
- 培養(yǎng)單晶，析出的晶體太小
已經(jīng)有16人回復
- 用自然揮發(fā)法制備晶體時配體析出怎么處理?
已經(jīng)有19人回復
- 水熱結晶法－現(xiàn)象、分析及改進方案【征集】
已經(jīng)有18人回復
- 【求助】鹽酸鹽晶體的培養(yǎng)
已經(jīng)有14人回復
- 【請教】怎樣解決在解晶體的過程中配體中碳氮無序的問題？
已經(jīng)有5人回復
- 【請教】用羧酸做配體培養(yǎng)晶體的時候ph調節(jié)的問題
已經(jīng)有23人回復
- 【求助】晶體培養(yǎng)的常用方法有哪些？
已經(jīng)有9人回復
|
1.制備結晶，要注意選擇合宜的溶劑和應用適量的溶劑。合宜的溶劑，最好是在冷時對所需要的成分溶解度較小，而熱時溶解度較大。溶劑的沸點亦不宜太高。一般常用甲醇、丙酮、氯仿、乙醇、乙酸乙醋等。但有些化合物在一般溶劑中不易形成結晶，而在某些溶劑中則易于形成結晶。 2.制備結晶的溶液，需要成為過飽和的溶液。一般是應用適量的溶劑在加溫的情況下，將化合物溶解再放置冷處。如果在室溫中可以析出結晶，就不一定放置于冰箱中，以免伴隨結晶析出更多的雜質�！靶律鷳B(tài)”的物質即新游離的物質或無定形的粉未狀物質，遠較晶體物質的溶解度大，易于形成過飽和溶液。一般經(jīng)過精制的化合物，在蒸去溶劑抽松為無定形粉未時就是如此，有時只要加入少量溶劑，往往立即可以溶解，稍稍放置即能析出結晶。 3.制備結晶溶液，除選用單一溶劑外，也常采用混合溶劑。一般是先將化合物溶于易溶的溶劑中，再在室溫下滴加適量的難溶的溶劑，直至溶液微呈渾濁，并將此溶液微微加溫，使溶液完全澄清后放置。 4.結晶過程中，一般是溶液濃度高，降溫訣，析出結晶的速度也快些。但是其結晶的顆粒較小，雜質也可能多些。有時自溶液中析出的速度太快，超過化合物晶核的形成勸分子定向排列的速度，往往只能得到無定形粉未。有時溶液太濃，粘度大反而不易結晶化。如果溶液濃度適當，溫度慢慢降低，有可能析出結晶較大而純度較高的結晶。有的化合物其結晶的形成需要較長的時間。 5.制備結晶除應注意以上各點外，在放置過程中，最好先塞緊瓶塞，避免液面先出現(xiàn)結晶，而致結晶純度較低。如果放置一段時間后沒有結晶析出，可以加入極微量的種晶，即同種化合物結晶的微小顆粒。加種晶是誘導晶核形成常用而有效的手段。一般地說，結晶化過程是有高度選擇性的，當加入同種分子或離子，結晶多會立即長大。而且溶液中如果是光學異構體的混合物，還可依種晶性質優(yōu)先析出其同種光學異構體。沒有種晶時，可用玻璃棒蘸過飽和溶液一滴，在空氣中任溶劑揮散，再用以磨擦容器內(nèi)壁溶液邊緣處，以誘導結晶的形成。如仍無結晶析出，可打開瓶塞任溶液逐步揮散，慢慢析晶�；蛄磉x適當溶劑處理，或再精制一次，盡可能除盡雜質后進行結晶操作。 6.在制備結晶時，最好在形成一批結晶后，立即傾出上層溶液，然后再放置以得到第二批結晶。晶態(tài)物質可以用溶劑溶解再次結晶精制。這種方法稱為重結晶法。結晶經(jīng)重結晶后所得各部分母液，再經(jīng)處理又可分別得到第二批、第三批結晶。這種方法則稱為分步結晶法或分級結晶法。晶態(tài)物質在一再結晶過程中，結晶的析出總是越來越快，純度也越來越高。分步結晶法各部分所得結晶，其純度往往有較大的差異，但常可獲得一種以上的結晶成分，在未加檢查前不要貿(mào)然混在一起。 7.化合物的結晶都有一定的結晶形狀、色澤、熔點和熔距，一可以作為鑒定的初步依據(jù)。這是非結晶物質所沒有的物理性質�；衔锝Y晶的形狀和熔點往往因所用溶劑不同而有差異。原托品堿在氯仿中形成棱往狀結晶，熔點207℃；在丙酮中則形成半球狀結晶，熔點203℃；在氯仿和丙酮混合溶劑中則形成以上兩種晶形的結晶。所以文獻中常在化合物的晶形、熔點之后注明所用溶劑。一般單體純化合物結晶的熔距較窄，有時要求在0．5℃左右，如果熔距較長則表示化合物不純。 不知這些可否對各位朋友有些許幫助？ 單晶培養(yǎng)的具體操作方法：四條注意事項：1、結晶容器的選擇（敞口燒杯，既不能用從未使用過的新燒杯，也不能用很舊的燒杯。可能原因為，燒杯太新，不利于晶核的形成，而太舊則形成晶核的部位太多，不利于單晶的生長。） 2、溶劑的選擇（合適的溶劑將物質溶解，溶解性不能太好也不能太差且具有一定的揮發(fā)性，不能揮發(fā)太快也不能太慢）3、結晶速度（盡量慢的讓溶劑揮發(fā)，一旦析出結晶，過濾，可能得到單晶也可能是混晶，千萬別用母液洗晶體）4、環(huán)境的選擇（放在一個平穩(wěn)的地方，千萬不能有一絲一毫的震動，否則即使得到單晶也完了。 |
2樓2015-06-30 13:24:34
morningbear
至尊木蟲 (著名寫手)
- ICEPI: 4
- 應助: 141 (高中生)
- 金幣: 14797.5
- 散金: 10
- 紅花: 122
- 帖子: 1010
- 在線: 918.1小時
- 蟲號: 1754818
- 注冊: 2012-04-14
- 專業(yè): 無機超分子化學
3樓2015-06-30 13:45:02
4樓2015-06-30 14:01:28
morningbear
至尊木蟲 (著名寫手)
- ICEPI: 4
- 應助: 141 (高中生)
- 金幣: 14797.5
- 散金: 10
- 紅花: 122
- 帖子: 1010
- 在線: 918.1小時
- 蟲號: 1754818
- 注冊: 2012-04-14
- 專業(yè): 無機超分子化學
5樓2015-06-30 18:19:10
雪玲瓏未殤
木蟲 (著名寫手)
- 應助: 1 (幼兒園)
- 金幣: 6289.4
- 散金: 95
- 紅花: 3
- 沙發(fā): 1
- 帖子: 1765
- 在線: 188.6小時
- 蟲號: 2994596
- 注冊: 2014-02-25
- 性別: GG
- 專業(yè): 配位化學
6樓2015-07-23 23:44:17
相關版塊跳轉
我要訂閱樓主 lu1zhang2 的主題更新
| 6 | 1/1 | 返回列表 |
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 0856求調劑 +4 | 楒桉 2026-03-28 | 4/200 |
|
|---|---|---|---|---|
|
|
[考研] 085701求調劑初試286分 +4 | secret0328 2026-03-28 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 一志愿北京化工大學材料與化工（085600）296求調劑 +11 | 稻妻小編 2026-03-26 | 11/550 |
|
|
[考研] 071000生物學求調劑，初試成績343 +7 | 小小甜面團 2026-03-25 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 085600，專業(yè)課化工原理，321分求調劑 +3 | 大饞小子 2026-03-28 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 283求調劑 +3 | A child 2026-03-28 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 求調劑 +6 | 蘆lty 2026-03-25 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 070300求調劑306分 +4 | 26要上岸 2026-03-27 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 311求調劑 +9 | lin0039 2026-03-26 | 9/450 |
|
|
|
[考研] 286求調劑 +12 | PolarBear11 2026-03-26 | 12/600 |
|
|
|
[考研] 081200-314 +3 | LILIQQ 2026-03-27 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 291求調劑 +7 | 孅華 2026-03-22 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 322求調劑 +4 | 我真的很想學習 2026-03-23 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 316求調劑 +5 | Pigcasso 2026-03-24 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 298調劑 +3 | jiyingjie123 2026-03-27 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 材料求調劑 +5 | .m.. 2026-03-25 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 325求調劑 +5 | 李嘉圖·S·路 2026-03-23 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 【雙一流院校新能源、環(huán)境材料，材料加工與模擬招收大量調劑】 +4 | Higraduate 2026-03-22 | 8/400 |
|
|
|
[考研]
 085602 289分求調劑
+8
|
WWW西西弗斯 2026-03-24 | 8/400 |
|
|
|
[考研] 263求調劑 +6 | yqdszhdap－ 2026-03-22 | 10/500 |
|