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lu1zhang2銅蟲(chóng) (初入文壇)
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培養(yǎng)晶體的過(guò)程中遇到的問(wèn)題
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1、不良溶劑向良性溶劑擴(kuò)散過(guò)程中，溶液中出現(xiàn)了絮狀物是怎么回事？ 2、擴(kuò)散過(guò)程中，發(fā)生了沉降是為什么？有的擴(kuò)散進(jìn)去一直是澄清透明的，為什么就是沒(méi)有晶體長(zhǎng)出？ 新手上路，還請(qǐng)各位大神幫忙！ |
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 結(jié)晶 |
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morningbear
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3樓2015-06-30 13:45:02
lu1zhang2
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1.制備結(jié)晶，要注意選擇合宜的溶劑和應(yīng)用適量的溶劑。合宜的溶劑，最好是在冷時(shí)對(duì)所需要的成分溶解度較小，而熱時(shí)溶解度較大。溶劑的沸點(diǎn)亦不宜太高。一般常用甲醇、丙酮、氯仿、乙醇、乙酸乙醋等。但有些化合物在一般溶劑中不易形成結(jié)晶，而在某些溶劑中則易于形成結(jié)晶。 2.制備結(jié)晶的溶液，需要成為過(guò)飽和的溶液。一般是應(yīng)用適量的溶劑在加溫的情況下，將化合物溶解再放置冷處。如果在室溫中可以析出結(jié)晶，就不一定放置于冰箱中，以免伴隨結(jié)晶析出更多的雜質(zhì)。“新生態(tài)”的物質(zhì)即新游離的物質(zhì)或無(wú)定形的粉未狀物質(zhì)，遠(yuǎn)較晶體物質(zhì)的溶解度大，易于形成過(guò)飽和溶液。一般經(jīng)過(guò)精制的化合物，在蒸去溶劑抽松為無(wú)定形粉未時(shí)就是如此，有時(shí)只要加入少量溶劑，往往立即可以溶解，稍稍放置即能析出結(jié)晶。 3.制備結(jié)晶溶液，除選用單一溶劑外，也常采用混合溶劑。一般是先將化合物溶于易溶的溶劑中，再在室溫下滴加適量的難溶的溶劑，直至溶液微呈渾濁，并將此溶液微微加溫，使溶液完全澄清后放置。 4.結(jié)晶過(guò)程中，一般是溶液濃度高，降溫訣，析出結(jié)晶的速度也快些。但是其結(jié)晶的顆粒較小，雜質(zhì)也可能多些。有時(shí)自溶液中析出的速度太快，超過(guò)化合物晶核的形成勸分子定向排列的速度，往往只能得到無(wú)定形粉未。有時(shí)溶液太濃，粘度大反而不易結(jié)晶化。如果溶液濃度適當(dāng)，溫度慢慢降低，有可能析出結(jié)晶較大而純度較高的結(jié)晶。有的化合物其結(jié)晶的形成需要較長(zhǎng)的時(shí)間。 5.制備結(jié)晶除應(yīng)注意以上各點(diǎn)外，在放置過(guò)程中，最好先塞緊瓶塞，避免液面先出現(xiàn)結(jié)晶，而致結(jié)晶純度較低。如果放置一段時(shí)間后沒(méi)有結(jié)晶析出，可以加入極微量的種晶，即同種化合物結(jié)晶的微小顆粒。加種晶是誘導(dǎo)晶核形成常用而有效的手段。一般地說(shuō)，結(jié)晶化過(guò)程是有高度選擇性的，當(dāng)加入同種分子或離子，結(jié)晶多會(huì)立即長(zhǎng)大。而且溶液中如果是光學(xué)異構(gòu)體的混合物，還可依種晶性質(zhì)優(yōu)先析出其同種光學(xué)異構(gòu)體。沒(méi)有種晶時(shí)，可用玻璃棒蘸過(guò)飽和溶液一滴，在空氣中任溶劑揮散，再用以磨擦容器內(nèi)壁溶液邊緣處，以誘導(dǎo)結(jié)晶的形成。如仍無(wú)結(jié)晶析出，可打開(kāi)瓶塞任溶液逐步揮散，慢慢析晶。或另選適當(dāng)溶劑處理，或再精制一次，盡可能除盡雜質(zhì)后進(jìn)行結(jié)晶操作。 6.在制備結(jié)晶時(shí)，最好在形成一批結(jié)晶后，立即傾出上層溶液，然后再放置以得到第二批結(jié)晶。晶態(tài)物質(zhì)可以用溶劑溶解再次結(jié)晶精制。這種方法稱為重結(jié)晶法。結(jié)晶經(jīng)重結(jié)晶后所得各部分母液，再經(jīng)處理又可分別得到第二批、第三批結(jié)晶。這種方法則稱為分步結(jié)晶法或分級(jí)結(jié)晶法。晶態(tài)物質(zhì)在一再結(jié)晶過(guò)程中，結(jié)晶的析出總是越來(lái)越快，純度也越來(lái)越高。分步結(jié)晶法各部分所得結(jié)晶，其純度往往有較大的差異，但常可獲得一種以上的結(jié)晶成分，在未加檢查前不要貿(mào)然混在一起。 7.化合物的結(jié)晶都有一定的結(jié)晶形狀、色澤、熔點(diǎn)和熔距，一可以作為鑒定的初步依據(jù)。這是非結(jié)晶物質(zhì)所沒(méi)有的物理性質(zhì)�；衔锝Y(jié)晶的形狀和熔點(diǎn)往往因所用溶劑不同而有差異。原托品堿在氯仿中形成棱往狀結(jié)晶，熔點(diǎn)207℃；在丙酮中則形成半球狀結(jié)晶，熔點(diǎn)203℃；在氯仿和丙酮混合溶劑中則形成以上兩種晶形的結(jié)晶。所以文獻(xiàn)中常在化合物的晶形、熔點(diǎn)之后注明所用溶劑。一般單體純化合物結(jié)晶的熔距較窄，有時(shí)要求在0．5℃左右，如果熔距較長(zhǎng)則表示化合物不純。 不知這些可否對(duì)各位朋友有些許幫助？ 單晶培養(yǎng)的具體操作方法：四條注意事項(xiàng)：1、結(jié)晶容器的選擇（敞口燒杯，既不能用從未使用過(guò)的新燒杯，也不能用很舊的燒杯�？赡茉�?yàn)�，燒杯太新，不利于晶核的形成，而太舊則形成晶核的部位太多，不利于單晶的生長(zhǎng)。） 2、溶劑的選擇（合適的溶劑將物質(zhì)溶解，溶解性不能太好也不能太差且具有一定的揮發(fā)性，不能揮發(fā)太快也不能太慢）3、結(jié)晶速度（盡量慢的讓溶劑揮發(fā)，一旦析出結(jié)晶，過(guò)濾，可能得到單晶也可能是混晶，千萬(wàn)別用母液洗晶體）4、環(huán)境的選擇（放在一個(gè)平穩(wěn)的地方，千萬(wàn)不能有一絲一毫的震動(dòng)，否則即使得到單晶也完了。 |
2樓2015-06-30 13:24:34
lu1zhang2
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4樓2015-06-30 14:01:28
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5樓2015-06-30 18:19:10
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