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2015-07-02 13:03:58, 17.59 M

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1樓 2015-07-02 13:04:15

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2樓2015-07-02 13:07:11

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2樓: Originally posted by calebby at 2015-07-02 13:07:11
提供一下原料和溶劑

圖片中有兩種原料
用的溶劑是CH2Cl2 Hex 可能有少量的乙醚

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3樓2015-07-02 13:17:07

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5樓2015-07-02 14:26:43

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數(shù)據(jù)見附件。

Bond precision: C-C = 0.0083 A Wavelength=0.71073
Cell: a=15.4128(12) b=15.4162(12) c=41.620(3)
alpha=90 beta=100.789(2) gamma=90
Temperature: 293 K
Calculated Reported
Volume 9714.4(13) 9714.4(13)
Space group P 21/c P21/c
Hall group -P 2ybc ?
Moiety formula C20 H30 Cl4 O Ti2 ?
Sum formula C20 H30 Cl4 O Ti2 C20 H30 Cl4 O Ti2
Mr 523.98 523.98
Dx,g cm-3 1.433 1.433
Z 16 16
Mu (mm-1) 1.106 1.106
F000 4320.0 4320.0
F000' 4339.33
h,k,lmax 19,19,51 19,19,51
Nref 19177 19091
Tmin,Tmax 0.784,0.819 0.793,0.826
Tmin' 0.784
Correction method= # Reported T Limits: Tmin=0.793 Tmax=0.826 AbsCorr = MULTI-SCAN
Data completeness= 0.996 Theta(max)= 26.060
R(reflections)= 0.0640( 9447) wR2(reflections)= 0.1577( 19091)
S = 0.983 Npar= 1013
The following ALERTS were generated. Each ALERT has the format
   test-name_ALERT_alert-type_alert-level.
Click on the hyperlinks for more details of the test.
Alert level C
PLAT026_ALERT_3_C Ratio Observed / Unique Reflections too Low ....       49 %
PLAT341_ALERT_3_C Low Bond Precision on  C-C Bonds ...............    0.0083 Ang.

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附件 1 : 1.rar

2015-07-02 15:34:04, 440.39 K

6樓2015-07-02 15:34:05

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Bond precision: C-C = 0.0049 A Wavelength=0.71073
Cell: a=15.4128(12) b=15.4162(12) c=41.620(3)
alpha=90 beta=100.789(2) gamma=90
Temperature:  293 K
Calculated Reported
Volume 9714.4(13)  9714.4(13)
Space group P 21/c  P21/c
Hall group -P 2ybc  ?
Moiety formula C20 H30 Cl4 O Ti2  ?
Sum formula C20 H30 Cl4 O Ti2  C20 H30 Cl4 O Ti2
Mr 523.98 523.98
Dx,g cm-3 1.433 1.433
Z 16 16
Mu (mm-1) 1.106 1.106
F000 4320.0 4320.0
F000' 4339.33
h,k,lmax 18,18,49 18,18,49
Nref 17125  17080
Tmin,Tmax 0.784,0.819 0.793,0.826
Tmin' 0.784
Correction method= # Reported T Limits: Tmin=0.793 Tmax=0.826 AbsCorr = MULTI-SCAN
Data completeness= 0.997 Theta(max)= 25.010
R(reflections)= 0.0587( 8744) wR2(reflections)= 0.1273( 17080)
S = 1.050 Npar= 1013

--------------------------------------------------------------------------------

The following ALERTS were generated. Each ALERT has the format
   test-name_ALERT_alert-type_alert-level.
Click on the hyperlinks for more details of the test.
--------------------------------------------------------------------------------Alert level G
PLAT003_ALERT_2_G Number of Uiso or Uij Restrained non-H Atoms ...       6 Report
PLAT005_ALERT_5_G No _iucr_refine_instructions_details  in the CIF    Please Do !

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8樓2015-07-02 19:30:15

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