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502180145銅蟲 (初入文壇)
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[求助]
求助！為什么減壓蒸餾實(shí)驗得石腦油產(chǎn)品，液相溫度到常壓終餾點(diǎn)也只有很少的餾出物！ 已有1人參與
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最近想用減壓蒸餾的方法從萃取相中脫溶劑得到石腦油產(chǎn)品。石腦油經(jīng)恩氏蒸餾測得常壓沸程45-155攝氏度，溶劑沸點(diǎn)242攝氏度。 應(yīng)用的減壓蒸餾條件真空度0.03MPa，對原料進(jìn)行減壓蒸餾時基本上氣相溫度142攝氏度左右就能蒸干，初餾點(diǎn)的石腦油也能收集到，收率95%以上。 但是在對萃取相（共90ML，約85ML溶劑、5ML產(chǎn)品）進(jìn)行減壓蒸餾時，液相溫度到160攝氏度，產(chǎn)品也只有20%左右的收率，而且餾出速度非常慢。 當(dāng)加熱液相溫度到臨近溶劑沸點(diǎn)時，液相生成氣相較多，無爆沸，產(chǎn)品才漸漸餾出，需要控制氣相溫度得到產(chǎn)品，收率在90%左右，最終打色譜也沒有溶劑峰。 根據(jù)實(shí)驗有以下想法： 1、由于產(chǎn)品量較小，即使溫度高于終餾點(diǎn)而且是減壓蒸餾也不能收到全部產(chǎn)品，是保溫做的不夠好嗎，產(chǎn)品一直在燒瓶和分餾頭內(nèi)循環(huán)回流。 2、溶劑和石腦油應(yīng)該不存在共沸，且在單純石腦油原料時裝置可正常運(yùn)行，并經(jīng)過溫度壓力換算排除水泵將輕組分抽出的可能性。在臨近溶劑沸點(diǎn)時卻有大量產(chǎn)品可收集到，而且氣相溫度和色譜表明收集到的是目標(biāo)產(chǎn)品，推測為溶劑氣相將產(chǎn)品氣相推出。 請問： 1、明明產(chǎn)品的沸點(diǎn)很低，為什么當(dāng)溫度臨近（或到達(dá)）溶劑沸點(diǎn)時（約220攝氏度）才大量收到想要產(chǎn)品？ 2、如果在工業(yè)上，0.03MPa，160攝氏度條件下進(jìn)行減壓閃蒸，能否將溶劑與產(chǎn)品快速分離？ |
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