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pengxh_2014新蟲 (小有名氣)
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[求助]
內(nèi)標(biāo)法 已有3人參與
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各位大神： 我們公司以前用的是面積歸一法測(cè)樣的，現(xiàn)在想用內(nèi)標(biāo)法去做，但感覺又很煩瑣，能不能還是用面積歸一法去做，但改用校正面積歸一化法做，驗(yàn)證供試品中所有物質(zhì)都出峰，同時(shí)測(cè)出他們的相對(duì)校正因子，不知這樣比較準(zhǔn)確不。如果不行的話，用內(nèi)標(biāo)法去做，同一批樣之間的偏差允許多少，我做的有點(diǎn)大，有的達(dá)到了2%。有在分析測(cè)試這一塊的大神出來冒個(gè)泡！ |
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lisai1014
銀蟲 (小有名氣)
- 應(yīng)助: 7 (幼兒園)
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- 蟲號(hào): 2301057
- 注冊(cè): 2013-02-26
- 性別: GG
- 專業(yè): 色譜分析
【答案】應(yīng)助回帖
| 不知道你是做有關(guān)物質(zhì)的檢測(cè)還是含量檢測(cè)，也不知道你用的是什么檢測(cè)手段（GC/LC？或者其他），如果是有關(guān)物質(zhì)檢測(cè)不知道你怎么知道所有峰都出峰了，以后如果出現(xiàn)未知雜質(zhì)（不在你所知峰范圍內(nèi)）怎么辦，你是否對(duì)供試品做過成分分析？感覺用校正的面積歸一化法還是比較片面，因?yàn)楣┰嚻分形粗蛩靥�，還是使用內(nèi)標(biāo)法比較準(zhǔn)確，（假設(shè)你是做有關(guān)物質(zhì)）根據(jù)各雜質(zhì)限度不同應(yīng)該有不同的偏差范圍 |
2樓2015-07-30 14:22:56
【答案】應(yīng)助回帖
| 面積歸一化法現(xiàn)在的用處只見過有關(guān)物質(zhì)的粗略測(cè)定。不能用于精確確定含量或者雜質(zhì)檢測(cè)。內(nèi)標(biāo)法確實(shí)很復(fù)雜，校正因子的確定很麻煩。內(nèi)標(biāo)法最大的優(yōu)點(diǎn)是消除進(jìn)樣體積誤差帶來的最終誤差，但是內(nèi)標(biāo)物質(zhì)選擇很不好選。如果是做含量測(cè)定現(xiàn)在大多采用外標(biāo)法，現(xiàn)在的自動(dòng)進(jìn)樣技術(shù)很成熟，進(jìn)樣體積的誤差很小，RSD能控制在0.1%以內(nèi)。樓主的想法中還有個(gè)很嚴(yán)重的問題，驗(yàn)證供試品中所有物質(zhì)都出峰，這個(gè)是不敢保證的，如果有雜質(zhì)沒出峰，怎么整？ |
3樓2015-07-30 14:44:39
4樓2015-07-31 14:54:02
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