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pengxh_2014新蟲 (小有名氣)
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[求助]
內(nèi)標(biāo)法 已有3人參與
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各位大神: 我們公司以前用的是面積歸一法測樣的,現(xiàn)在想用內(nèi)標(biāo)法去做,但感覺又很煩瑣,能不能還是用面積歸一法去做,但改用校正面積歸一化法做,驗(yàn)證供試品中所有物質(zhì)都出峰,同時(shí)測出他們的相對校正因子,不知這樣比較準(zhǔn)確不。如果不行的話,用內(nèi)標(biāo)法去做,同一批樣之間的偏差允許多少,我做的有點(diǎn)大,有的達(dá)到了2%。有在分析測試這一塊的大神出來冒個(gè)泡! |
銀蟲 (小有名氣)
| 不知道你是做有關(guān)物質(zhì)的檢測還是含量檢測,也不知道你用的是什么檢測手段(GC/LC?或者其他),如果是有關(guān)物質(zhì)檢測不知道你怎么知道所有峰都出峰了,以后如果出現(xiàn)未知雜質(zhì)(不在你所知峰范圍內(nèi))怎么辦,你是否對供試品做過成分分析?感覺用校正的面積歸一化法還是比較片面,因?yàn)楣┰嚻分形粗蛩靥,還是使用內(nèi)標(biāo)法比較準(zhǔn)確,(假設(shè)你是做有關(guān)物質(zhì))根據(jù)各雜質(zhì)限度不同應(yīng)該有不同的偏差范圍 |
| 面積歸一化法現(xiàn)在的用處只見過有關(guān)物質(zhì)的粗略測定。不能用于精確確定含量或者雜質(zhì)檢測。內(nèi)標(biāo)法確實(shí)很復(fù)雜,校正因子的確定很麻煩。內(nèi)標(biāo)法最大的優(yōu)點(diǎn)是消除進(jìn)樣體積誤差帶來的最終誤差,但是內(nèi)標(biāo)物質(zhì)選擇很不好選。如果是做含量測定現(xiàn)在大多采用外標(biāo)法,現(xiàn)在的自動進(jìn)樣技術(shù)很成熟,進(jìn)樣體積的誤差很小,RSD能控制在0.1%以內(nèi)。樓主的想法中還有個(gè)很嚴(yán)重的問題,驗(yàn)證供試品中所有物質(zhì)都出峰,這個(gè)是不敢保證的,如果有雜質(zhì)沒出峰,怎么整? |
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