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lwz403木蟲 (著名寫手)
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lwz403
木蟲 (著名寫手)
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2樓2015-07-24 14:20:50
hitoli
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向裝有攪拌器的容積為10L的反應(yīng)器里加入9-蒽甲醛300g(1.45mol)、氫氧化鉀408g(7.27mol)以及二甲苯2100g，攪拌加熱至50度，恒溫保持12小時。通過HPLC（高效液相色譜法）確定9-蒽甲醛減少后，加入3500g的冷水，使剩余的氫氧化鉀溶解。剩余的晶體（9-蒽甲醇）通過過濾除去，濾液靜置分液，取下層（水層）。往得到的水溶液中加入35%的鹽酸770g(7.38mol)，調(diào)節(jié)pH到5，析出淡黃色的晶體。保持一個小時后，將析出的結(jié)晶濾出，接著用300g水洗得到的晶體。而后，將得到的晶體在80℃下減壓干燥，得到淡黃色粉末目標產(chǎn)物（蒽-9-甲酸）134.9g。滴定確定產(chǎn)物純度為89.9%，收率為37.5mol%。 希望能幫到你，實驗順利！ |
3樓2015-07-24 22:14:33
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