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lwz403木蟲 (著名寫手)
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木蟲 (著名寫手)
木蟲 (正式寫手)
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向裝有攪拌器的容積為10L的反應(yīng)器里加入9-蒽甲醛300g(1.45mol)、氫氧化鉀408g(7.27mol)以及二甲苯2100g,攪拌加熱至50度,恒溫保持12小時。通過HPLC(高效液相色譜法)確定9-蒽甲醛減少后,加入3500g的冷水,使剩余的氫氧化鉀溶解。剩余的晶體(9-蒽甲醇)通過過濾除去,濾液靜置分液,取下層(水層)。往得到的水溶液中加入35%的鹽酸770g(7.38mol),調(diào)節(jié)pH到5,析出淡黃色的晶體。保持一個小時后,將析出的結(jié)晶濾出,接著用300g水洗得到的晶體。而后,將得到的晶體在80℃下減壓干燥,得到淡黃色粉末目標(biāo)產(chǎn)物(蒽-9-甲酸)134.9g。滴定確定產(chǎn)物純度為89.9%,收率為37.5mol%。 希望能幫到你,實驗順利! |
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