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0.2M Phosphate Buffer的磷酸鹽緩沖鹽應(yīng)該如何配制 已有1人參與
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最近碰上的,F(xiàn)DA給出的溶出介質(zhì): Acid Stage: 0.01 N HCl:Buffer Stage: 50 mM phosphate buffer, pH 6.8 with 0.37 % Polysorbate 80 (after120 minutes, to the acid stage, add 250 mL of 0.2M Phosphate Buffer, 1.46%Polysorbate 80) 。 我理解為:耐酸階段750ml 0.01N鹽酸作為溶出介質(zhì),緩沖階段:后向750ml 0.01N鹽酸中加入250ml 0.2M Phosphate Buffer,并且這250ml 0.2M Phosphate Buffer中有1.46%的吐溫80.【到這里我感覺應(yīng)該是沒理解錯(cuò)的吧?】 那么接下來問題來了,這個(gè)0.2M Phosphate Buffer的磷酸鹽緩沖鹽應(yīng)該如何配制,才能保證加入250ml后變成1000ml的介質(zhì)pH為6.8呢? 請(qǐng)有經(jīng)驗(yàn)的戰(zhàn)友指點(diǎn)迷津。 另外就是,我采用《中國(guó)藥典》的750ml 0.1N鹽酸+250ml 0.2M 磷酸三鈉進(jìn)行配制,pH的確是可以達(dá)到pH6.8左右。今天犯渾,沒考慮到FDA給出的是750ml 0.01N鹽酸,而直接加了250ml 0.2M磷酸三鈉。 做完溶出后發(fā)現(xiàn)自研與原研也是相似的,然后想著再?gòu)?fù)核下pH吧,結(jié)果發(fā)現(xiàn)pH居然差不多11.89,心都碎了。犯渾啊犯渾。 求指點(diǎn)這個(gè)0.2M Phosphate Buffer的磷酸鹽緩沖鹽應(yīng)該如何配制,才能保證加入250ml后,1000ml的介質(zhì)pH為6.8呢? |

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Sodium phosphate buffer (0.2 M) MATERIALS Reagents Na2HPO4•2H2O NaH2PO4•H2O METHOD 1. Dissolve 35.61 g of Na2HPO4•2H2O and 27.6 g of NaH2PO4•H2O separately in H2O. 2. Adjust the volume of each solution to 1000 mL. Store the stock solutions for up to 6 mo at 4°C. 3. To prepare the buffer, mix the stock solutions as follows: o i. For 50 mL: 38.5 mL of Na2HPO4•2H2O and 11.5 mL of NaH2PO4•H2O. o ii. For 100 mL: 77 mL of Na2HPO4•2H2O and 23 mL of NaH2PO4•H2O. o iii. For 500 mL: 385 mL of Na2HPO4•2H2O and 115 mL of NaH2PO4•H2O. o iv. For 1000 mL: 770 mL of Na2HPO4•2H2O and 230 mL of NaH2PO4•H2O. 4. Check the pH of the solution at room temperature. If necessary, adjust the pH to 7.3 剛參照這樣的配法重新配制了,驗(yàn)證過是ok的,就像你說的一樣,在緩沖液的配制過程中是真的很容易帶進(jìn)去誤差。學(xué)習(xí)了! |

木蟲 (正式寫手)
| 很顯然,樓主應(yīng)該在操作中找問題。這種介質(zhì)混合方法在各種腸溶制劑中很常見。通常在操作中都會(huì)出現(xiàn)很大誤差。比如我曾經(jīng)做過奧美拉唑膠囊,按照USP方法配6杯誤差都很大。這中間存在很多誤差源,第一量取的準(zhǔn)確度,一般都是量筒量取,但量筒本身的精確度是很差的,需要實(shí)驗(yàn)者自己想辦法解決。第二,磷酸鹽緩沖液和0.1N鹽酸在配制過程中也會(huì)存在誤差。這一點(diǎn)可以考慮是不是能夠通過實(shí)驗(yàn),計(jì)算出能夠接受的范圍,進(jìn)行控制。 |

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