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上海精科752N紫外可見分光光度計校準-我這個情況說明什么啊 已有1人參與
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下面是所采用的校準方法,但我只做了第3步,前兩步沒做。分介線下是我測出的結果,準確度好低,吸光度相比與標準都偏上,重現(xiàn)性感覺還行。有哪位蟲友知道何原因么?是波長要再校正下么?還是燈用久了(買了兩年了)?還是因搬家過的原因? 1、吸收池配對性試驗 每次測定前,應先用蒸餾水做吸收池配對性試驗。兩個吸收池透光率T相差應<0.5%。 2、波長準確性與重現(xiàn)性 校驗波長是否準確,可用譜線校正法。在吸收池中置一白紙擋住光路,轉動波長至486nm附近,遮光觀察白紙上藍色斑。輕微移動波長,至使此藍色光斑最亮時止。根據調整的波長范圍觀察所得到的相應顏色,并進行對比核對,判斷波長的準確性。 3、吸收度的準確性與透光率重現(xiàn)性 在紫外-分光光度計中用作讀取透光率的電位器的精度可達到0.2%,但是,由于 其他原因,例如電壓變化等,實際測得的透光率誤差大于0.2%。一般要求透光率的精 度、穩(wěn)定性和重現(xiàn)性不超過0.5%。透光率的準確性可用已知吸光系數的物質核對,常用的是重鉻酸鉀。取在120℃干燥至恒重的基準K2Cr2O7約60mg,精密稱定,用H2S04溶液(0.005mol/L)溶解并稀釋至1000ml,搖勻。按下表規(guī)定的吸收峰與谷波長處測定。 將測得的吸光度,計算出其吸光系數,取平均值與表中規(guī)定值核對,如相對偏差在土1%以內,則透光率準確性好。K2Cr2O7的H2S04溶液(0.005mol/L)的Ecm1% λnm 235(谷) 257(峰) 313(谷) 350(峰) Ecm1% 124.5 144.0 48.6 106.6 ---------------------- 標準溶液 λ理(nm)吸收度A Ecm1%平均值 Ⅰ Ⅱ K2Cr2O7 235 0.684 0.689 137.3(標準124.5) 10.3%(準確性) 257 0.798 0.803 160.1(標準值144) 11.2%(準確性) 313 0.279 0.278 55.7(標準值48.6) 14.6%(準確性) 350 0.572 0.571 114.3(標準值106.6) 7.2%(準確性) (規(guī)定準確性誤差±0.7%,重現(xiàn)性誤差≤0.3%) |
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