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上海精科752N紫外可見分光光度計(jì)校準(zhǔn)－我這個(gè)情況說明什么啊 已有1人參與
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下面是所采用的校準(zhǔn)方法，但我只做了第３步，前兩步?jīng)]做。分介線下是我測(cè)出的結(jié)果，準(zhǔn)確度好低，吸光度相比與標(biāo)準(zhǔn)都偏上，重現(xiàn)性感覺還行。有哪位蟲友知道何原因么？是波長(zhǎng)要再校正下么？還是燈用久了（買了兩年了）？還是因搬家過的原因？ 1、吸收池配對(duì)性試驗(yàn) 每次測(cè)定前，應(yīng)先用蒸餾水做吸收池配對(duì)性試驗(yàn)。兩個(gè)吸收池透光率T相差應(yīng)＜0.5％。 2、波長(zhǎng)準(zhǔn)確性與重現(xiàn)性 校驗(yàn)波長(zhǎng)是否準(zhǔn)確，可用譜線校正法。在吸收池中置一白紙擋住光路，轉(zhuǎn)動(dòng)波長(zhǎng)至486nm附近，遮光觀察白紙上藍(lán)色斑。輕微移動(dòng)波長(zhǎng)，至使此藍(lán)色光斑最亮?xí)r止。根據(jù)調(diào)整的波長(zhǎng)范圍觀察所得到的相應(yīng)顏色，并進(jìn)行對(duì)比核對(duì)，判斷波長(zhǎng)的準(zhǔn)確性。 ３、吸收度的準(zhǔn)確性與透光率重現(xiàn)性 在紫外-分光光度計(jì)中用作讀取透光率的電位器的精度可達(dá)到0.2％，但是，由于 其他原因，例如電壓變化等，實(shí)際測(cè)得的透光率誤差大于0.2％。一般要求透光率的精 度、穩(wěn)定性和重現(xiàn)性不超過0.5％。透光率的準(zhǔn)確性可用已知吸光系數(shù)的物質(zhì)核對(duì)，常用的是重鉻酸鉀。取在120℃干燥至恒重的基準(zhǔn)K2Cr2O7約60mg，精密稱定，用H2S04溶液(0.005mol／L)溶解并稀釋至1000ml，搖勻。按下表規(guī)定的吸收峰與谷波長(zhǎng)處測(cè)定。 將測(cè)得的吸光度，計(jì)算出其吸光系數(shù)，取平均值與表中規(guī)定值核對(duì)，如相對(duì)偏差在土1％以內(nèi)，則透光率準(zhǔn)確性好。K2Cr2O7的H2S04溶液（0.005mol／L)的Ecm1% λnm 235（谷） 257（峰） 313（谷） 350（峰） Ecm1% 124.5 144.0 48.6 106.6 －－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－ 標(biāo)準(zhǔn)溶液 λ理（nm）吸收度A Ecm1%平均值 Ⅰ Ⅱ K2Cr2O7 235 0.684 0.689 137.3（標(biāo)準(zhǔn)124.5） 10.3%(準(zhǔn)確性) 257 0.798 0.803 160.1(標(biāo)準(zhǔn)值144) 11.2%（準(zhǔn)確性） 313 0.279 0.278 55.7(標(biāo)準(zhǔn)值48.6) 14.6%（準(zhǔn)確性） 350 0.572 0.571 114.3(標(biāo)準(zhǔn)值106.6) 7.2%（準(zhǔn)確性） （規(guī)定準(zhǔn)確性誤差±0.7%，重現(xiàn)性誤差≤0.3%） |
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2015-08-11 10:46:28, 44.5 K
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自己頂頂，請(qǐng)高手相助！ 
2樓2015-08-11 11:30:49
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