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ming0701qj木蟲 (小有名氣)
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baoshanqiu
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【答案】應(yīng)助回帖
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ming0701qj: 金幣+120, 翻譯EPI+1, ★★★★★最佳答案 2015-08-14 17:12:42
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2樓2015-08-14 01:32:03
baoshanqiu
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【答案】應(yīng)助回帖
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參考例1： 5-[(1X,2E)-2-甲基-3-苯基-2-丙烯]-4-氧-2-硫代-3-噻唑烷醋酸粗結(jié)晶的制造 向冰醋酸（20.55L）加（2E）-2-甲基-3-苯丙烯醛（6.00kg)、（4-氧-2-硫代-1,3-噻唑烷-3）醋酸（7.85kg)及無水醋酸鈉（8.39kg),在約100~115攝氏度攪拌7小時。在約80~90攝氏度向反應(yīng)混合物加6N鹽酸（28L）后水冷卻。分離析出的固體、水洗凈直到濾液PH為4后，于約80攝氏度24小時通風干燥，得5-[(1X,2E)-2-甲基-3-苯基-2-丙烯]-4-氧-2-硫代-3-噻唑烷醋酸粗生成物（12.05kg). [0080] 實例1： 5-[(1X,2E)-2-甲基-3-苯基-2-丙烯]-4-氧-2-硫代-3-噻唑烷醋酸B型結(jié)晶的制造 向參考例1記載的方法制造的5-[(1X,2E)-2-甲基-3-苯基-2-丙烯]-4-氧-2-硫代-3-噻唑烷醋酸粗精制物（18.45kg)加1,4-二氧環(huán)己烷（92L）、加熱溶解。過濾溶液得到的濾液加甲醇（92L），在約0攝氏度靜置過夜。分離析出的固體，在約80~90攝氏度24小時通風干燥， 得5-[(1X,2E)-2-甲基-3-苯基-2-丙烯]-4-氧-2-硫代-3-噻唑烷醋酸B型結(jié)晶（14.60kg,79%）。 |
3樓2015-08-14 02:07:22
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