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ming0701qj

木蟲 (小有名氣)

賭書潑茶

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一念起萬水千山一念滅滄海桑田

1樓 2015-08-12 08:31:11

已閱回復(fù)此樓關(guān)注TA 給TA發(fā)消息送TA紅花 TA的回帖

baoshanqiu

至尊木蟲 (著名寫手)

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專業(yè): 胃腸道免疫相關(guān)疾病

【答案】應(yīng)助回帖

參考例1：
5-[(1X,2E)-2-甲基-3-苯基-2-丙烯]-4-氧-2-硫代-3-噻唑烷醋酸粗結(jié)晶的制造
向冰醋酸（20.55L）加（2E）-2-甲基-3-苯丙烯醛（6.00kg)、（4-氧-2-硫代-1,3-噻唑烷-3）醋酸（7.85kg)及無水醋酸鈉（8.39kg),在約100~115攝氏度攪拌7小時。在約80~90攝氏度向反應(yīng)混合物加6N鹽酸（28L）后水冷卻。分離析出的固體、水洗凈直到濾液PH為4后，于約80攝氏度24小時通風(fēng)干燥，得5-[(1X,2E)-2-甲基-3-苯基-2-丙烯]-4-氧-2-硫代-3-噻唑烷醋酸粗生成物（12.05kg).
[0080]
實(shí)例1：
5-[(1X,2E)-2-甲基-3-苯基-2-丙烯]-4-氧-2-硫代-3-噻唑烷醋酸B型結(jié)晶的制造
向參考例1記載的方法制造的5-[(1X,2E)-2-甲基-3-苯基-2-丙烯]-4-氧-2-硫代-3-噻唑烷醋酸粗精制物（18.45kg)加1,4-二氧環(huán)己烷（92L）、加熱溶解。過濾溶液得到的濾液加甲醇（92L），在約0攝氏度靜置過夜。分離析出的固體，在約80~90攝氏度24小時通風(fēng)干燥，得5-[(1X,2E)-2-甲基-3-苯基-2-丙烯]-4-氧-2-硫代-3-噻唑烷醋酸B型結(jié)晶（14.60kg,79%）。

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3樓2015-08-14 02:07:22