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吡啶紅外 已有1人參與
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我做的吡啶紅外原位吸附實(shí)驗(yàn)，外附抽真空系統(tǒng)(機(jī)械泵，分子泵)，我做的樣品處理是先室溫抽真空到10-3Pa（數(shù)量級(jí)）然后升溫到450℃預(yù)處理4h，再將到室溫，第二天先抽真空到10-3Pa（數(shù)量級(jí)）后升溫到150℃吸附吡啶10min，繼續(xù)升溫至200℃維持2h，降至室溫?cái)z譜，再繼續(xù)從室溫升溫至300℃維持2h，降至室溫?cái)z譜，然后從室溫升溫至400℃維持2h，降至室溫?cái)z譜，實(shí)驗(yàn)結(jié)束。 我的問(wèn)題是，為什么我200℃，300℃，400℃掃出來(lái)的譜圖，積分后的峰面積（L酸和B酸對(duì)應(yīng)峰的峰面積，無(wú)論是單峰面積，還是兩面積之和都是逐漸增大的）是逐漸增大的呢，按理說(shuō)隨著升溫還有吡啶的逐漸脫附，L酸（1450cm-1)的峰面積逐漸減小，B酸（1540cm-1）的峰面積逐漸增大，但我的是都增大，是什么原因呢？ 之間懷疑是吡啶針閥有泄漏，但換了兩個(gè)閥再重啟做之后的實(shí)驗(yàn)結(jié)果還是逐漸增大？我做了200℃三次重復(fù)實(shí)驗(yàn)，三次的譜圖也是峰面積逐漸增大？ 求解釋原因？ 圖片1.png 圖片2.png |
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6樓2015-11-09 21:34:58
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