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小木蟲論壇-學術(shù)科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 催化 » 表征 » 吡啶紅外
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吡啶紅外 已有1人參與
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我做的吡啶紅外原位吸附實驗，外附抽真空系統(tǒng)(機械泵，分子泵)，我做的樣品處理是先室溫抽真空到10-3Pa（數(shù)量級）然后升溫到450℃預處理4h，再將到室溫，第二天先抽真空到10-3Pa（數(shù)量級）后升溫到150℃吸附吡啶10min，繼續(xù)升溫至200℃維持2h，降至室溫攝譜，再繼續(xù)從室溫升溫至300℃維持2h，降至室溫攝譜，然后從室溫升溫至400℃維持2h，降至室溫攝譜，實驗結(jié)束。 我的問題是，為什么我200℃，300℃，400℃掃出來的譜圖，積分后的峰面積（L酸和B酸對應峰的峰面積，無論是單峰面積，還是兩面積之和都是逐漸增大的）是逐漸增大的呢，按理說隨著升溫還有吡啶的逐漸脫附，L酸（1450cm-1)的峰面積逐漸減小，B酸（1540cm-1）的峰面積逐漸增大，但我的是都增大，是什么原因呢？ 之間懷疑是吡啶針閥有泄漏，但換了兩個閥再重啟做之后的實驗結(jié)果還是逐漸增大？我做了200℃三次重復實驗，三次的譜圖也是峰面積逐漸增大？ 求解釋原因？ 圖片1.png 圖片2.png |
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