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關(guān)于peg原位固化凝膠溶脹溶解的問(wèn)題
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我使用 帶兩個(gè)巰基的PEG, PEG-2SH（分子量3500） 和 帶4個(gè)丙烯酸酯基的PEG, PEG-4acr(分子量10000) 在催化劑 三乙醇胺-鹽酸緩沖液 TEA-Hcl（PH8.8）的條件下，完成了Michael 加成反應(yīng) 獲得了原位固化的凝膠 ![\"關(guān)于peg原位固化凝膠溶脹溶解的問(wèn)題\"](\"https://muchongimg.xmcimg.com/data/bcs/2015/0823/w75h4034436_1440325365_791.jpg#opennewwindow\") ![\"關(guān)于peg原位固化凝膠溶脹溶解的問(wèn)題-1\"](\"https://muchongimg.xmcimg.com/data/bcs/2015/0823/w75h4034436_1440325384_823.jpg#opennewwindow\") 凝膠固化之后，因?yàn)樾枰獪y(cè)定凝膠在人體內(nèi)自然水解的時(shí)間，所以將原位固化的凝膠置于PBS溶液中（細(xì)胞培養(yǎng)液）并放于37℃恒溫水浴箱以模仿人體內(nèi)環(huán)境。 由于儀器未到，有2天之間是放于4℃的冰箱中， 2天后從冰箱中取出的時(shí)候，凝膠已經(jīng)失去了原有的形態(tài)，但是在溶液中依然能辨別 之后放于37℃恒溫水浴箱中，經(jīng)過(guò)24h，我發(fā)現(xiàn)PBS溶液中的凝膠已經(jīng)基本看不見(jiàn)了！本來(lái)預(yù)計(jì)的是經(jīng)過(guò)半個(gè)月到一個(gè)月時(shí)間，凝膠緩慢水解。 所以想請(qǐng)問(wèn)下各位大神， 1.這樣的情況是否屬于正常情況。凝膠是很快的溶脹溶解了嗎？ 2.如果我想要模擬人體內(nèi)環(huán)境，將凝膠置于PBS溶液中是否有不妥之處？ 3.因?yàn)樽鰧?shí)驗(yàn)的時(shí)候膠凝速度比較慢，大約需要10多分鐘左右。我查相關(guān)文獻(xiàn)，凝膠的成膠時(shí)間，溶脹率，降解時(shí)間與初始濃度有關(guān)系，所以我想有沒(méi)有可能是初始濃度過(guò)低造成的。 4.還想請(qǐng)問(wèn)下增加催化劑的PH值有助于改善這種情況嗎 |
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原位凝膠系統(tǒng)在可注射緩釋制劑中的研究進(jìn)展 http://www.doc88.com/p-6458127920204.html |
2樓2015-08-23 18:57:41
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估計(jì)兩者配比不對(duì)，交聯(lián)度不夠和單體濃度不夠。 1.溶脹屬于正常情況，溶解不是 2.PBS溶液Ok 3. 可能是初始濃度過(guò)低造成的。Yes, 也可能是交聯(lián)度不夠 4. 增加催化劑的PH值有助于改善這種情況嗎? 難說(shuō)，也許會(huì)因?yàn)樵黾又I水解而加速溶解 |
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4樓2015-08-24 20:20:47
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送紅花一朵 |
謝謝你的回答，我今天又重復(fù)了一次成膠實(shí)驗(yàn)，具體數(shù)據(jù)如下 PEG-2SH 與 PEG-4acr 按照摩爾數(shù)2:1的反應(yīng)比例 稱取 因?yàn)閼岩缮弦淮螌?shí)驗(yàn)的濃度偏小，所以這次實(shí)驗(yàn)有意增加了濃度，我分成了兩組。 組1：PEG-2SH 73.5mg 溶于0.6 ml 0.04%乙酸 PEG-4acr 105mg 溶于 0.6 ml 0.04%乙酸 催化劑TEA-Hcl PH8.8 0.4 ml 組2：PEG-2SH 73.5mg 溶于0.75 ml 0.04%乙酸 PEG-4acr 105mg 溶于0.75 ml 0.04%乙酸 催化劑TEA-Hcl PH8.8 0.5 ml 增加濃度之后的膠凝速度明顯加快，組1的成膠時(shí)間是1分鐘，組2的成膠時(shí)間是1分40秒。組1和組2成膠之后基本沒(méi)有剩余液體。隨后將兩組分別加入1ml的pbs溶液，置于37℃恒溫水浴箱。 我詳細(xì)記錄了在水浴箱中凝膠的變化 組1:0-6h 基本無(wú)大改變，到第六個(gè)小時(shí)的時(shí)候凝膠內(nèi)部出現(xiàn)一個(gè)小氣泡，溶液溶脹明顯，PBS液體變少，原本平齊的凝膠面變成火山口狀周圍突起。9h：凝膠體積明顯變大，大幅度溶脹 。10h：粘稠液體持續(xù)變多，凝膠持續(xù)分解，凝膠大部分已經(jīng)分解。11h：凝膠基本分解完全，唯建很少量的凝膠尚存。 組2：6h：凝膠內(nèi)部出現(xiàn)一個(gè)較大的氣泡，溶液溶脹明顯，PBS變少。 9h：凝膠已經(jīng)完全分解，化為粘性液體。 想請(qǐng)問(wèn)下大神，整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中是實(shí)驗(yàn)方法、設(shè)計(jì)出現(xiàn)的問(wèn)題還是這種方法所生成的凝膠無(wú)法在PBS、37℃恒溫水浴的條件下長(zhǎng)久保存？您提到過(guò)分解是不正常的情況，我覺(jué)得也是，看過(guò)一些水凝膠的文獻(xiàn)，這種Michael加成反應(yīng)所生成的凝膠所依靠的是化學(xué)鍵交聯(lián)，凝膠本身應(yīng)該會(huì)比較穩(wěn)定。可是讓人很郁悶的是總是不到12小時(shí)就基本分解殆盡。不知問(wèn)題出在什么地方？希望閣下能賜教，萬(wàn)分感謝。 |
5樓2015-08-28 05:12:22
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我這周重新做了凝膠，凝膠的生成條件是：37℃水浴，催化劑ph值是8.0，反應(yīng)物濃度較以前有所增加。這次膠凝的時(shí)間大概是3分鐘，成膠之后感覺(jué)膠體比原來(lái)結(jié)構(gòu)堅(jiān)韌，之后加入1mlPBS置于37℃水浴中，這次凝膠的穩(wěn)定時(shí)間比以前有所增加，到了48小時(shí)，在第二天上午的時(shí)候我注意到凝膠結(jié)構(gòu)已經(jīng)變得有點(diǎn)脆弱，以為是吸水溶脹的原因，因?yàn)槲宜拥腜BS已經(jīng)被凝膠所完全吸收，所以我又加了1ml的PBS，但是到下午時(shí)凝膠已經(jīng)逐漸變成半固態(tài)，結(jié)構(gòu)崩解。 我感覺(jué)凝膠的分解并不是一點(diǎn)一點(diǎn)的分解，而是到達(dá)某一個(gè)臨界值之后，整個(gè)結(jié)構(gòu)都會(huì)崩解。 |
7樓2015-09-05 23:22:11
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