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頑童范海辛新蟲(chóng) (小有名氣)
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[求助]
TGA分析求教 已有2人參與
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合成了一個(gè)前驅(qū)體，常溫為液體，對(duì)空氣和水分非常敏感。熱重是在N2氣氛下做的，3 ℃/min升溫速率。 得到了TGA和DTG曲線，從這兩個(gè)曲線能知道這個(gè)物質(zhì)什么時(shí)候開(kāi)始蒸發(fā)，什么時(shí)候開(kāi)始分解嗎？ 還是兩個(gè)過(guò)程同時(shí)進(jìn)行的？ 提前謝謝各位大神！ TGA圖.png |
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【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
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從TGA失重曲線分析來(lái)看，樣品從加熱開(kāi)始就伴隨失重，因此樣品剛開(kāi)始加熱就在蒸發(fā)。 從導(dǎo)數(shù)曲線來(lái)看有三個(gè)峰，結(jié)合失重曲線，對(duì)應(yīng)的可能是沸點(diǎn)，分解溫度1，分解溫度2 想問(wèn)一下，樣品的純度如何？樣品是否有其它相變可能？液體樣品，你測(cè)過(guò)熔點(diǎn)吧？里面應(yīng)該不含溶劑吧？ 另外80攝氏度至140度之間的導(dǎo)數(shù)曲線也值得注意。 建議做同步熱分析STA，或者DSC，STA比較全面，且是同一樣品是在同一環(huán)境中測(cè)得的。 |
5樓2015-08-25 09:24:43
冰點(diǎn)降溫
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【答案】應(yīng)助回帖
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嗯，是沸點(diǎn)，表達(dá)錯(cuò)了。 之前表達(dá)從導(dǎo)數(shù)曲線來(lái)看，對(duì)應(yīng)的三個(gè)峰可能是沸點(diǎn)、分解溫度1和分解溫度2。但這只是可能的情況。不妨做這樣一個(gè)設(shè)想：從熱重分析上看200攝氏度可能是沸點(diǎn)，但如果你維持溫度在200攝氏度和250攝氏度之間，如果樣品未分解且是純樣品，那失重應(yīng)該能接近于0，但從熱重曲線上看，在260攝氏度之前，樣品的失重是趨于緩慢最后恒定的，且仍保留大于15%的質(zhì)量。這個(gè)是什么？樣品如果揮發(fā)，那最后經(jīng)過(guò)沸點(diǎn)之后氣化了，純樣品失重理論應(yīng)該是達(dá)到100%的，所以如果樣品是純凈物的話，那么我想到有兩種可能的考慮。第一，原本設(shè)想的沸點(diǎn)可能并不是沸點(diǎn)，而是樣品最劇烈分解的一個(gè)溫度，接下來(lái)的分解溫度1和分解溫度2可能是前一步分解的殘余物質(zhì)。第二，純樣品在達(dá)到沸點(diǎn)之前發(fā)生部分的化學(xué)變化，導(dǎo)致在沸點(diǎn)之前已經(jīng)有部分物質(zhì)轉(zhuǎn)變?yōu)楸痊F(xiàn)在的前驅(qū)體更穩(wěn)定的物質(zhì)，那第一個(gè)大峰仍然是沸點(diǎn)。 如果是純樣品，且是上述的第二種情況，那么如果要測(cè)沸點(diǎn)，則最好在減壓的條件下測(cè)沸點(diǎn)用作參考。 最后如果樣品是純樣品，可以做氣質(zhì)聯(lián)用分析，最高溫度設(shè)定在200攝氏度以上260攝氏度以下，對(duì)質(zhì)譜的碎片進(jìn)行解析，看看推出的結(jié)構(gòu)是否和你預(yù)想的物質(zhì)完全吻合。  |
7樓2015-08-26 09:13:28
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3樓2015-08-24 23:00:32
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4樓2015-08-24 23:45:18
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6樓2015-08-25 23:13:14
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9樓2015-08-26 16:00:10
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頑童范海辛: 金幣+10, ★★★★★最佳答案 2015-08-30 18:16:39
頑童范海辛: 金幣+10, ★★★★★最佳答案 2015-08-30 18:16:39
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首先升溫速率降低，峰會(huì)發(fā)生位移，因?yàn)闊醾鬟f是一個(gè)需要時(shí)間的過(guò)程，升溫速率快，溫度曲線中對(duì)應(yīng)的熱效應(yīng)的峰與真實(shí)溫度之間有一個(gè)偏差，看第二幅圖就可以看出來(lái)。 其次回答關(guān)于DTG的問(wèn)題，DTG反應(yīng)的失重的速率，對(duì)于揮發(fā)性物質(zhì)，失重速率跟溫度有關(guān)聯(lián)，不同溫度下的失重速率顯然不會(huì)是恒定的，只有在一定溫度范圍內(nèi)物質(zhì)能維持不失重，DTG的曲線會(huì)變?yōu)樗骄�，如果維持在一個(gè)固定的溫度下而沒(méi)有其它的干擾因素，那這個(gè)物質(zhì)DTG曲線應(yīng)該是恒定的。 關(guān)于第二副圖，相比第一副圖，事情又變得有趣的多。原本懷疑第一張圖80～140攝氏度之間失重的曲率不正常，但沒(méi)有直接證據(jù)，但從第二張圖升溫速率降低之后可以看，60～80攝氏度之間DTG曲線有明顯的峰，可以看出失重出現(xiàn)了明顯的異常，但之后又恢復(fù)正常。因此可以推測(cè)你的前驅(qū)體可能含有少量雜質(zhì)，比如有機(jī)溶劑一類(lèi)的。 失重曲線很難分析物質(zhì)的熱穩(wěn)定性。最好結(jié)合DSC或STA。物質(zhì)在100攝氏度如果分解，必定有熱效應(yīng)對(duì)應(yīng)的峰。DSC做的時(shí)候最好也放慢速率，在密閉的坩堝中作還可以做一個(gè)冷卻曲線來(lái)佐證。 |
10樓2015-08-27 09:25:35
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