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關(guān)于ATRP
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最近在做ATRP反應(yīng)，可是感覺每次在抽真空充N2過程中就已經(jīng)被氧化了，不知道是什么原因，麻煩看到帖子的蟲友幫忙分析一下，現(xiàn)將我開反應(yīng)過程中的現(xiàn)象描述如下： 1、我用CuCl做催化劑，PMDETA做配體，甲苯做溶劑，剛開始加溶劑時(shí)，顏色是天藍(lán)色的，抽真空充N2三次之后，顏色逐漸變深，等放到油浴上加熱反應(yīng)時(shí)，顏色由淺綠色變成深綠色。 2、我認(rèn)為CuCl和PMDETA在溶劑加了之后，形成的配合物應(yīng)該溶解在溶劑中的，也就是說，反應(yīng)體系應(yīng)該是均相的，可是我開好反應(yīng)后，反應(yīng)瓶中有懸浮的固體，應(yīng)該是銅鹽，但是在所有的固體反應(yīng)物中，催化劑CuCl我是最后加的，然后就抽真空充N2，再加配體和溶劑，之后就迅速抽真空充N2，可是還是3次抽真空抽N2還沒操作完，反應(yīng)體系顏色看著變深。 3、我想問一下，我應(yīng)該怎樣操作才能開好一個(gè)ATRP反應(yīng)？比如說CuCl要經(jīng)常用冰乙酸處理嗎？溶劑需要除水嗎？加料順序需要調(diào)換嗎？還有，假如催化劑：配體=1:2，但是配體多了一點(diǎn)或者催化劑多了一點(diǎn)對(duì)反應(yīng)有影響嗎？另外，我稱5mg左右的藥品，怎樣才能稱得比較準(zhǔn)？麻煩說說細(xì)節(jié)，謝謝啦！ |
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22樓2015-08-25 20:07:05
 本帖僅樓主可見 |
31樓2016-03-24 10:15:41
簡單回復(fù)
stl4092樓
2015-08-25 10:48
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kinple3樓
2015-08-25 10:49
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dmbb4樓
2015-08-25 10:57
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2015-08-25 10:57
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2015-08-25 11:05
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2015-08-25 11:13
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laom20138樓
2015-08-25 11:15
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1喜氣239樓
2015-08-25 11:19
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neu23410樓
2015-08-25 11:29
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SilenceGoo11樓
2015-08-25 11:30
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A
miaojiabing12樓
2015-08-25 11:30
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dengxin636613樓
2015-08-25 11:31
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天涯201214樓
2015-08-25 11:33
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hangyezi15樓
2015-08-25 11:33
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怕哦哦哦16樓
2015-08-25 11:38
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liucheng88317樓
2015-08-25 11:39
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紫湘醉18樓
2015-08-25 11:40
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。
假大空19樓
2015-08-25 11:42
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tzynew20樓
2015-08-25 11:55
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sunshine_qun21樓
2015-08-25 12:15
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祝福
雪琥珀23樓
2015-08-25 20:07
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