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[交流]
關(guān)于ATRP
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最近在做ATRP反應(yīng)，可是感覺(jué)每次在抽真空充N(xiāo)2過(guò)程中就已經(jīng)被氧化了，不知道是什么原因，麻煩看到帖子的蟲(chóng)友幫忙分析一下，現(xiàn)將我開(kāi)反應(yīng)過(guò)程中的現(xiàn)象描述如下： 1、我用CuCl做催化劑，PMDETA做配體，甲苯做溶劑，剛開(kāi)始加溶劑時(shí)，顏色是天藍(lán)色的，抽真空充N(xiāo)2三次之后，顏色逐漸變深，等放到油浴上加熱反應(yīng)時(shí)，顏色由淺綠色變成深綠色。 2、我認(rèn)為CuCl和PMDETA在溶劑加了之后，形成的配合物應(yīng)該溶解在溶劑中的，也就是說(shuō)，反應(yīng)體系應(yīng)該是均相的，可是我開(kāi)好反應(yīng)后，反應(yīng)瓶中有懸浮的固體，應(yīng)該是銅鹽，但是在所有的固體反應(yīng)物中，催化劑CuCl我是最后加的，然后就抽真空充N(xiāo)2，再加配體和溶劑，之后就迅速抽真空充N(xiāo)2，可是還是3次抽真空抽N2還沒(méi)操作完，反應(yīng)體系顏色看著變深。 3、我想問(wèn)一下，我應(yīng)該怎樣操作才能開(kāi)好一個(gè)ATRP反應(yīng)？比如說(shuō)CuCl要經(jīng)常用冰乙酸處理嗎？溶劑需要除水嗎？加料順序需要調(diào)換嗎？還有，假如催化劑：配體=1:2，但是配體多了一點(diǎn)或者催化劑多了一點(diǎn)對(duì)反應(yīng)有影響嗎？另外，我稱(chēng)5mg左右的藥品，怎樣才能稱(chēng)得比較準(zhǔn)？麻煩說(shuō)說(shuō)細(xì)節(jié)，謝謝啦！ |
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22樓2015-08-25 20:07:05
匿名
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31樓2016-03-24 10:15:41
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stl4092樓
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kinple3樓
2015-08-25 10:49
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dmbb4樓
2015-08-25 10:57
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laom20138樓
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1喜氣239樓
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neu23410樓
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SilenceGoo11樓
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A
miaojiabing12樓
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dengxin636613樓
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天涯201214樓
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hangyezi15樓
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liucheng88317樓
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紫湘醉18樓
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tzynew20樓
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sunshine_qun21樓
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雪琥珀23樓
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