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凱氏定氮法測(cè)定全氮消解一直是黑色的怎么辦? 已有10人參與
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要測(cè)鋸末,稻殼,麥麩幾個(gè)樣品的全氮含量,我用H2SO4-H2O2消解樣品,可是消煮五六個(gè)小時(shí),依然是黑色的,有沒(méi)有用凱氏定氮法測(cè)過(guò)類似這種樣品的,求指導(dǎo)啊![]() ![]() ![]() ![]() ![]() 稱取植物樣品(0.5mm)0.3~0.5g(2)(稱準(zhǔn)至0.0002g)裝入100ml開(kāi)氏瓶或消煮管的底部,加濃H2SO4 5ml,搖勻(最好放置過(guò)夜),在電爐或消煮爐上先小火加熱,待H2SO4發(fā)白煙后再升高溫度,當(dāng)溶液呈均勻的棕黑色時(shí)取下。稍冷后加10滴H2O2(3),再加熱至微沸,消煮約7~10min,稍冷后重復(fù)加H2O2,再消煮。如此重復(fù)數(shù)次,每次添加的H2O2應(yīng)逐次減少,消煮至溶液呈無(wú)色或清亮后,再加熱約10min,除去剩余的H2O2。取下冷卻后,用水將消煮液無(wú)損地轉(zhuǎn)移入100ml容量瓶中,冷卻至室溫后定容 |
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