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yuanjinpeng1新蟲(chóng) (初入文壇)
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[交流]
凱氏定氮法測(cè)定全氮消解一直是黑色的怎么辦？ 已有10人參與
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要測(cè)鋸末，稻殼，麥麩幾個(gè)樣品的全氮含量，我用H2SO4-H2O2消解樣品，可是消煮五六個(gè)小時(shí)，依然是黑色的，有沒(méi)有用凱氏定氮法測(cè)過(guò)類(lèi)似這種樣品的，求指導(dǎo)啊  稱(chēng)取植物樣品(0.5mm)0.3～0.5g(2)(稱(chēng)準(zhǔn)至0.0002g)裝入100ml開(kāi)氏瓶或消煮管的底部，加濃H2SO4 5ml，搖勻(最好放置過(guò)夜)，在電爐或消煮爐上先小火加熱，待H2SO4發(fā)白煙后再升高溫度，當(dāng)溶液呈均勻的棕黑色時(shí)取下。稍冷后加10滴H2O2(3)，再加熱至微沸，消煮約7～10min，稍冷后重復(fù)加H2O2，再消煮。如此重復(fù)數(shù)次，每次添加的H2O2應(yīng)逐次減少，消煮至溶液呈無(wú)色或清亮后，再加熱約10min，除去剩余的H2O2。取下冷卻后，用水將消煮液無(wú)損地轉(zhuǎn)移入100ml容量瓶中，冷卻至室溫后定容 |
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