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zhangrui1987木蟲 (正式寫手)
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[求助]
阿伐那非雜質(zhì)分析 已有7人參與
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阿伐那非原料藥中試已做完，在進(jìn)行雜質(zhì)分析的時(shí)候碰到棘手問題。最后一步為酸跟2-氨甲基嘧啶縮合成酰胺。 原研片雜質(zhì)譜除主峰外有個(gè)比主峰極性稍小的雜質(zhì)A，自建液相方法其相對(duì)保留時(shí)間為1.25，含量約為0.12 自制原料藥雜質(zhì)譜也有相同的雜質(zhì)A，小于但接近鑒定限。所以想分析其是什么結(jié)構(gòu)�？墒荓C-MS無(wú)明顯質(zhì)荷比。現(xiàn)在所合成出來的十多個(gè)雜質(zhì)跟其保留時(shí)間都對(duì)不上 大家能否從工藝幫我分析下A是什么雜質(zhì)(極性較阿伐那非偏小些)呢？工藝圖如下： 或者大家有什么好的思路建議沒有？ 360截圖20150825171437078.jpg |
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
zhangrui1987: 金幣+5, ★★★很有幫助, 已經(jīng)做過強(qiáng)降解實(shí)驗(yàn)了，無(wú)增加。應(yīng)該是工藝雜質(zhì)。謝謝您的熱心 2015-08-25 17:30:29
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
zhangrui1987: 金幣+5, ★★★很有幫助, 已經(jīng)做過強(qiáng)降解實(shí)驗(yàn)了，無(wú)增加。應(yīng)該是工藝雜質(zhì)。謝謝您的熱心 2015-08-25 17:30:29
| 先做個(gè)強(qiáng)降解試驗(yàn)，判斷該雜質(zhì)是降解雜質(zhì)還是工藝雜質(zhì)，如果是降解雜質(zhì)，看看是在哪個(gè)條件下容易降解產(chǎn)生，再打個(gè)質(zhì)譜，那樣再分析應(yīng)該思路會(huì)更多一點(diǎn)吧 |
2樓2015-08-25 17:23:43
狼行拂曉
榮譽(yù)版主 (著名寫手)
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【答案】應(yīng)助回帖
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zhangrui1987: 金幣+5, ★★★很有幫助, 嗯嗯，謝謝您的熱心 2015-08-25 18:29:42
zhychen2008: DRDEPI+1, 鼓勵(lì)回帖交流 2015-08-25 22:40:14
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
zhangrui1987: 金幣+5, ★★★很有幫助, 嗯嗯，謝謝您的熱心 2015-08-25 18:29:42
zhychen2008: DRDEPI+1, 鼓勵(lì)回帖交流 2015-08-25 22:40:14
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首先分析前面中間體S-9中有無(wú)與你雜質(zhì)含量相當(dāng)?shù)倪@么一個(gè)雜質(zhì)峰，如果有的話，考慮為S-9中引入了一個(gè)帶有你參與主反應(yīng)的羧基的雜質(zhì)，但是其它官能團(tuán)有變化，這樣的話，它會(huì)參與你的酰胺化反應(yīng)，生成你說的這個(gè)雜質(zhì)。 其次，如果沒有上面說的這么個(gè)雜質(zhì)，就只能考慮你這步縮合反應(yīng)中產(chǎn)生的了。這樣的話你先把你的原料試劑定位清楚，確定不是HOBT等。 再次，可能是HOBT與羧酸在EDCI的作用下生成酯呢，或者是你分子間的縮合，醇羥基和羧酸成酯，這樣極性偏小但是分子量很大。著重看看有無(wú)2M-18的峰，免得你當(dāng)成產(chǎn)物峰。 |
3樓2015-08-25 18:07:41
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【答案】應(yīng)助回帖
花點(diǎn)小錢，買個(gè)進(jìn)口質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，基本就可以確定雜質(zhì)結(jié)構(gòu)了，然后在做分析， 。1，既然確定是工藝雜質(zhì)，在做優(yōu)化的過程中這個(gè)雜質(zhì)是否增加或減少，如果不變化，很有可能是上一步引入，如果雜質(zhì)含量變化較大可能是這一步反應(yīng)雜質(zhì)。如果是反應(yīng)雜質(zhì)可以嘗試改變實(shí)驗(yàn)條件已增加雜質(zhì)含量，便于制備研究。 如果是上一步帶人的，可以從上一步的雜質(zhì)譜做分析，有沒有雜質(zhì)含量比較相近的，作為主要研究對(duì)象，按照類似的優(yōu)化方法以增加雜質(zhì)含量為目標(biāo)，在已拿到雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)品為最終目標(biāo)。 要確定雜質(zhì)必須拿到標(biāo)準(zhǔn)品 |
10樓2016-07-07 10:37:12
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