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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 生物醫(yī)藥區(qū) » 新藥研發(fā) » 工藝研究 » 阿伐那非雜質分析
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zhangrui1987木蟲 (正式寫手)
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[求助]
阿伐那非雜質分析 已有7人參與
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阿伐那非原料藥中試已做完，在進行雜質分析的時候碰到棘手問題。最后一步為酸跟2-氨甲基嘧啶縮合成酰胺。 原研片雜質譜除主峰外有個比主峰極性稍小的雜質A，自建液相方法其相對保留時間為1.25，含量約為0.12 自制原料藥雜質譜也有相同的雜質A，小于但接近鑒定限。所以想分析其是什么結構�？墒荓C-MS無明顯質荷比�，F(xiàn)在所合成出來的十多個雜質跟其保留時間都對不上 大家能否從工藝幫我分析下A是什么雜質(極性較阿伐那非偏小些)呢？工藝圖如下： 或者大家有什么好的思路建議沒有？ 360截圖20150825171437078.jpg |
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xqb1978
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9樓2016-07-07 08:55:37
manxiao2011
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2樓2015-08-25 17:23:43
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【答案】應助回帖
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感謝參與，應助指數(shù) +1
zhangrui1987: 金幣+5, ★★★很有幫助, 嗯嗯，謝謝您的熱心 2015-08-25 18:29:42
zhychen2008: DRDEPI+1, 鼓勵回帖交流 2015-08-25 22:40:14
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zhychen2008: DRDEPI+1, 鼓勵回帖交流 2015-08-25 22:40:14
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首先分析前面中間體S-9中有無與你雜質含量相當?shù)倪@么一個雜質峰，如果有的話，考慮為S-9中引入了一個帶有你參與主反應的羧基的雜質，但是其它官能團有變化，這樣的話，它會參與你的酰胺化反應，生成你說的這個雜質。 其次，如果沒有上面說的這么個雜質，就只能考慮你這步縮合反應中產(chǎn)生的了。這樣的話你先把你的原料試劑定位清楚，確定不是HOBT等。 再次，可能是HOBT與羧酸在EDCI的作用下生成酯呢，或者是你分子間的縮合，醇羥基和羧酸成酯，這樣極性偏小但是分子量很大。著重看看有無2M-18的峰，免得你當成產(chǎn)物峰。 |
3樓2015-08-25 18:07:41
cpujacs
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4樓2015-08-26 08:40:46
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