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[資源]
多孔材料孔徑分布的測定方法
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孔徑分布是多孔材料的重要性質(zhì)之一，對(duì)多孔體的透過性、滲透速率、過濾性能等其它一系列的性質(zhì)均具有顯著的影響，如多孔材料過濾器的主要功能是截留流體中分散的固體顆粒，其孔徑及孔徑分布就決定了過濾精度和截留效率。基于此，孔徑分布表征方式及測定方法受到廣泛關(guān)注。多孔材料的孔徑指多孔體中孔隙的名義直徑，一般都有平均或等效的意義，其表征方式有最大孔徑、平均孔徑、孔徑分布等。具體方法有：斷面直接觀測法、氣泡法、透過法、壓汞法、氣體吸附法、離心力法、懸浮液過濾法、X 射線小角度散射法等。 氣體滲透法、氣泡壓力法和壓汞法均可測定多孔材料滲透孔隙的平均孔徑。在多孔材料的孔徑測定中，壓汞法是公認(rèn)的經(jīng)典方法，但它是以滲透孔和半滲透孔的總和作為檢測對(duì)象，而氣體滲透法和氣泡法僅檢測滲透孔。另外，孔在長度范圍內(nèi)，其橫截面不可能像理論假設(shè)的那樣一致，壓汞法測定的是開口處的孔，而氣體滲透法測定的是最小橫截面處的孔。因此，尋求這兩種方法所得結(jié)果的一致性是難以實(shí)現(xiàn)的，除非被測多孔材料全部具有理想的圓柱狀直通孔。兩種測定方法所得結(jié)果之差反映了被測材料孔形結(jié)構(gòu)的不同。多孔材料中滲透孔的最狹部分決定氣體滲透法的檢測結(jié)果，而壓汞法則只要孔兩端的橫截面較大，汞壓入量就不會(huì)體現(xiàn)在最小橫截面的孔數(shù)值上。因此，壓汞法結(jié)果高于正確的氣體滲透法結(jié)果。 氣泡法和壓汞法都可測量樣品的孔徑分布，但兩者亦稍有偏離。當(dāng)然，這首先也是因?yàn)闅馀莘y定的是全通孔，而壓汞法測定的是全通孔和半通孔。另外，當(dāng)氣泡法測定氣體流量時(shí)，流量計(jì)的精度不高，一部分細(xì)孔被忽略，使結(jié)果偏高；而壓汞法則由于樣品中含有“墨水瓶”式的孔，升壓曲線向?qū)?yīng)于孔半徑較低的方向偏移，故使結(jié)果偏低。氣泡法測定孔徑分布基于用氣體置換液體所需的壓力和通過多孔材料的氣體流量，由建立Q-P 曲線得到微分結(jié)構(gòu)曲線，可測得十分之幾微米到幾百個(gè)微米的孔徑。最大氣泡壓力能較準(zhǔn)確地給出樣品最大的貫通孔。實(shí)驗(yàn)表明，壓力增加速度（dP/dt）越小，則測量效果越好，否則所測得的r 值偏高。為此在測定過程中需緩慢升壓，以減少測定時(shí)所產(chǎn)生的誤差。氣泡壓力法和氣體滲透法結(jié)果比較相近，這是因?yàn)檫@兩種方法都是以多孔材料的滲透孔為檢測對(duì)象。氣泡壓力法對(duì)于準(zhǔn)確測定多孔材料的最大滲透孔是十分有效的，對(duì)于平均孔的測定，則僅局限于孔分布比較集中的多孔材料，且受被測材料需與被選溶液完全潤濕之局限，所以不太適于聚四氟乙烯等憎水材料。此外，氣泡壓力法不適于孔半徑小于0.5μm 的多孔材料，而分別根據(jù)粘性流和過渡流氣體的滲透試驗(yàn)測定則既可用于親水性的多孔材料，又可用于憎水性的多孔材料。 多孔材料的孔道形狀復(fù)雜，影響孔徑測量的因素也會(huì)很多，上述各種測定方法得出的結(jié)果亦將有所差異，故孔徑的測定方法最好與最終的使用情況相模擬，如對(duì)過濾材料最好用過濾法，對(duì)阻火材料和電池電極材料最好用氣泡法和壓汞法。 |
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