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[求助]
測全氮時，樣品結果和標樣都差不多，數(shù)值基本沒變化 已有1人參與
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| 我們在做土壤全氮的測定時，滴定出的結果都差不多，這是怎么會事？定氮儀加藥和消煮都正常進行，藥品用的也是以前的。不知道什么地方出問題了？大家?guī)兔獯鹨幌�。謝謝�。�！ |
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3樓2015-09-09 10:04:17
【答案】應助回帖
★ ★ ★ ★ ★
感謝參與，應助指數(shù) +1
echoan195: 金幣+5, ★有幫助 2015-09-09 10:04:50
感謝參與，應助指數(shù) +1
echoan195: 金幣+5, ★有幫助 2015-09-09 10:04:50
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若能看看你滴定體積數(shù)和測定結果，包括空白，方可判斷得更好。 可能存在以下問題： （1）不知你測定全氮是否包括硝態(tài)氮，若需要，消煮是否加了還原劑，若加還原劑，消煮需要注意是否完全，需要根據(jù)消煮液顏色變化判斷，實驗指導上有！ （2）土壤消煮液在蒸餾時，是否過量加NaOH？需要根據(jù)濃硫酸消煮體積和濃度進行計算。 （3）硼酸接受液是否合適？配置是否正確？ （4）蒸餾過程中是否存在漏氣或冷凝不充分問題？ |
2樓2015-09-07 17:55:11
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（1）土樣消煮：將土樣送入干燥的消煮管底部，加少量無離子水（0.5~1mL）濕潤土樣后，加入加速劑2g（混合加速劑： K2SO4：CuSO4：Se =100:10:1）和濃硫酸5mL，搖勻，蓋上曲頸小漏斗。放在消煮爐上，開始用小火徐徐加熱，待泡沫消失，再提高溫度（注意氧化作用過猛），消煮的土液保持微沸，加熱的部位不超過瓶中的液面，以防瓶壁溫度過高而使銨鹽受熱分解，導致氮素損失。消煮的溫度以硫酸蒸氣在瓶頸上部1/3處冷凝回流為宜。待消煮液和土粒全部變?yōu)榛野咨詭ЬG色后，再繼續(xù)消煮1h。消煮完畢前，須仔細觀察消煮液中及瓶壁是否還存在黑色碳粒，如有，應適當延長消煮時間，至碳粒全部消失為止。 （2）當土壤中有機質分解完畢，碳被氧化后，消煮液則呈現(xiàn)清澈的藍綠色即“清亮”，加速劑中的硫酸銅不僅起催化作用，也起指示作用。同時應該注意凱氏法剛剛清亮并不表示所有的氮均已轉化為銨，有機雜環(huán)態(tài)氮還未完全轉化為銨態(tài)氮，因此消煮液清亮后仍需消煮一段時間，這個過程叫“后煮”。 （3）硼酸的濃度和用量以能滿足吸收NH3為宜，大致可按每亳升10 g/L H2BO3能吸收氮（N）量為0.46 mg計算，可根據(jù)消煮液中含氮量估計硼酸的用量，適當多加。 （4）蒸餾過程中是否消煮液中銨是否完全蒸餾出，可以在冷凝出液后用pH試紙試試，若仍呈堿性，說明未蒸餾完全。一般蒸餾時間5min。 （5）甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑，用標定的硫酸滴定，硼酸接受液應該由藍綠色變?yōu)樽霞t色，為終點。你的滴定終點是綠色，還需要繼續(xù)加酸，不知你用的酸濃度是多少？若過多，可以稍微增大標準酸濃度。 （6）蒸餾操作時，應該先準備好硼酸接受液，確認冷凝水沒問題，再加堿開始蒸餾。 |
4樓2015-09-09 22:14:40
5樓2015-09-09 22:16:16
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