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echoan195新蟲(chóng) (初入文壇)
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[求助]
測(cè)全氮時(shí)，樣品結(jié)果和標(biāo)樣都差不多，數(shù)值基本沒(méi)變化 已有1人參與
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| 我們?cè)谧鐾寥廊臏y(cè)定時(shí)，滴定出的結(jié)果都差不多，這是怎么會(huì)事？定氮儀加藥和消煮都正常進(jìn)行，藥品用的也是以前的。不知道什么地方出問(wèn)題了？大家?guī)兔獯鹨幌�。謝謝�。。� |
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（1）土樣消煮：將土樣送入干燥的消煮管底部，加少量無(wú)離子水（0.5~1mL）濕潤(rùn)土樣后，加入加速劑2g（混合加速劑： K2SO4：CuSO4：Se =100:10:1）和濃硫酸5mL，搖勻，蓋上曲頸小漏斗。放在消煮爐上，開(kāi)始用小火徐徐加熱，待泡沫消失，再提高溫度（注意氧化作用過(guò)猛），消煮的土液保持微沸，加熱的部位不超過(guò)瓶中的液面，以防瓶壁溫度過(guò)高而使銨鹽受熱分解，導(dǎo)致氮素?fù)p失。消煮的溫度以硫酸蒸氣在瓶頸上部1/3處冷凝回流為宜。待消煮液和土粒全部變?yōu)榛野咨詭ЬG色后，再繼續(xù)消煮1h。消煮完畢前，須仔細(xì)觀察消煮液中及瓶壁是否還存在黑色碳粒，如有，應(yīng)適當(dāng)延長(zhǎng)消煮時(shí)間，至碳粒全部消失為止。 （2）當(dāng)土壤中有機(jī)質(zhì)分解完畢，碳被氧化后，消煮液則呈現(xiàn)清澈的藍(lán)綠色即“清亮”，加速劑中的硫酸銅不僅起催化作用，也起指示作用。同時(shí)應(yīng)該注意凱氏法剛剛清亮并不表示所有的氮均已轉(zhuǎn)化為銨，有機(jī)雜環(huán)態(tài)氮還未完全轉(zhuǎn)化為銨態(tài)氮，因此消煮液清亮后仍需消煮一段時(shí)間，這個(gè)過(guò)程叫“后煮”。 （3）硼酸的濃度和用量以能滿足吸收NH3為宜，大致可按每亳升10 g/L H2BO3能吸收氮（N）量為0.46 mg計(jì)算，可根據(jù)消煮液中含氮量估計(jì)硼酸的用量，適當(dāng)多加。 （4）蒸餾過(guò)程中是否消煮液中銨是否完全蒸餾出，可以在冷凝出液后用pH試紙?jiān)囋嚕羧猿蕢A性，說(shuō)明未蒸餾完全。一般蒸餾時(shí)間5min。 （5）甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑，用標(biāo)定的硫酸滴定，硼酸接受液應(yīng)該由藍(lán)綠色變?yōu)樽霞t色，為終點(diǎn)。你的滴定終點(diǎn)是綠色，還需要繼續(xù)加酸，不知你用的酸濃度是多少？若過(guò)多，可以稍微增大標(biāo)準(zhǔn)酸濃度。 （6）蒸餾操作時(shí)，應(yīng)該先準(zhǔn)備好硼酸接受液，確認(rèn)冷凝水沒(méi)問(wèn)題，再加堿開(kāi)始蒸餾。 |
4樓2015-09-09 22:14:40
【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★ ★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
echoan195: 金幣+5, ★有幫助 2015-09-09 10:04:50
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
echoan195: 金幣+5, ★有幫助 2015-09-09 10:04:50
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若能看看你滴定體積數(shù)和測(cè)定結(jié)果，包括空白，方可判斷得更好。 可能存在以下問(wèn)題： （1）不知你測(cè)定全氮是否包括硝態(tài)氮，若需要，消煮是否加了還原劑，若加還原劑，消煮需要注意是否完全，需要根據(jù)消煮液顏色變化判斷，實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)上有！ （2）土壤消煮液在蒸餾時(shí)，是否過(guò)量加NaOH？需要根據(jù)濃硫酸消煮體積和濃度進(jìn)行計(jì)算。 （3）硼酸接受液是否合適？配置是否正確？ （4）蒸餾過(guò)程中是否存在漏氣或冷凝不充分問(wèn)題？ |
2樓2015-09-07 17:55:11
echoan195
新蟲(chóng) (初入文壇)
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- 專業(yè): 植物學(xué)
3樓2015-09-09 10:04:17
5樓2015-09-09 22:16:16
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