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養(yǎng)只狗叫啊貓金蟲 (正式寫手)
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[求助]
求助PE-b-kh570的核磁表征方法,我找不到溶劑溶解, 已有2人參與
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聚乙烯-b-γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷,目前我已經(jīng)用ATRP合成出了產(chǎn)物,但是一直找不到合適的溶劑溶解,難以做液體核磁,而固體核磁需要產(chǎn)物量大,而且精度較低,我是用峰面積之比來算分子量的(因?yàn)橐阎司垡蚁┓肿恿?00,整體分子量在2萬以內(nèi)),本來用 的是氘代氯仿做的核磁,有部分溶解,做了核磁圖,投了小論文,但是審稿人說我產(chǎn)物中有聚乙烯在氯仿中溶解不好,建議我要用氘代鄰二氯苯做溶劑,做高溫核磁才能準(zhǔn)確出峰。我試了鄰二氯苯,120度了還是溶解效果不好(最高做到150,時(shí)間有2小時(shí)了),不知道是不是kh570聚合后不溶解于鄰二氯苯啊,我還挑了分子量較低一點(diǎn)的,也溶不掉,各位高手有沒有什么好的建議啊。或者能告訴我怎么回復(fù)審稿人也可以![]() 我的反應(yīng)是苯甲醚做溶劑,四氫呋喃稀釋,甲醇沉淀劑的。做核磁前試過苯、DMF、DMSO、四氫呋喃、三氯甲烷、苯甲醚、石油醚都試過了。實(shí)在有點(diǎn)沒轍了,不然打算用只有部分溶解的鄰二氯苯做高溫核磁不知道行不行 |

禁言 (文壇精英)
金蟲 (正式寫手)

銀蟲 (正式寫手)

金蟲 (正式寫手)
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不好意思才看到,經(jīng)過在大量甲醇中沉淀產(chǎn)物,溶液抽濾還有最后在真空烘箱中烘干,默認(rèn)少量苯甲醚已經(jīng)除盡。 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |

鐵蟲 (初入文壇)
鐵蟲 (初入文壇)
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