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養(yǎng)只狗叫啊貓金蟲(chóng) (正式寫手)
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[求助]
求助PE-b-kh570的核磁表征方法，我找不到溶劑溶解， 已有2人參與
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聚乙烯-b-γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，目前我已經(jīng)用ATRP合成出了產(chǎn)物，但是一直找不到合適的溶劑溶解，難以做液體核磁，而固體核磁需要產(chǎn)物量大，而且精度較低，我是用峰面積之比來(lái)算分子量的（因?yàn)橐阎司垡蚁┓肿恿?00，整體分子量在2萬(wàn)以內(nèi)），本來(lái)用 的是氘代氯仿做的核磁，有部分溶解，做了核磁圖，投了小論文，但是審稿人說(shuō)我產(chǎn)物中有聚乙烯在氯仿中溶解不好，建議我要用氘代鄰二氯苯做溶劑，做高溫核磁才能準(zhǔn)確出峰。我試了鄰二氯苯，120度了還是溶解效果不好（最高做到150，時(shí)間有2小時(shí)了），不知道是不是kh570聚合后不溶解于鄰二氯苯啊，我還挑了分子量較低一點(diǎn)的，也溶不掉，各位高手有沒(méi)有什么好的建議啊�；蛘吣芨嬖V我怎么回復(fù)審稿人也可以 我的反應(yīng)是苯甲醚做溶劑，四氫呋喃稀釋，甲醇沉淀劑的。做核磁前試過(guò)苯、DMF、DMSO、四氫呋喃、三氯甲烷、苯甲醚、石油醚都試過(guò)了。實(shí)在有點(diǎn)沒(méi)轍了，不然打算用只有部分溶解的鄰二氯苯做高溫核磁不知道行不行 |
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不好意思才看到，經(jīng)過(guò)在大量甲醇中沉淀產(chǎn)物，溶液抽濾還有最后在真空烘箱中烘干，默認(rèn)少量苯甲醚已經(jīng)除盡。 發(fā)自小木蟲(chóng)Android客戶端 |
6樓2018-02-07 18:20:30
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2樓2015-09-08 13:50:56
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3樓2015-09-09 07:51:37
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4樓2015-09-09 08:06:39
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