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[求助]
分離一個(gè)酸性化合物的制備條件 已有3人參與
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目標(biāo)化合物：含有一個(gè)羧基，2個(gè)羥基，呈一定的酸性。 分離遇到的問(wèn)題：用0.1%三氟乙酸水-乙腈系統(tǒng)梯度洗脫能得到有效的分離，但是該化合物在該酸性條件下不穩(wěn)定。后期液相檢測(cè)已完全消失。 后又用單純的水-乙腈系統(tǒng)梯度洗脫，峰很寬，拖尾嚴(yán)重，得不到有效的分離。 求助目的：對(duì)于這種情況，可以用哪些方法嘗試分離。具體一點(diǎn)謝謝。 謝謝�。�！ |
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2樓2015-09-11 10:00:04
3樓2015-09-11 10:19:49
longyi706565
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
呂小布110: 金幣+15, ★★★很有幫助, 正在嘗試弱酸條件，1%的冰醋酸，0.5%的冰醋酸，以及PH4，PH6的條件。是用來(lái)作對(duì)照品的 2015-09-11 11:20:23
呂小布110: 金幣+19 2016-01-04 14:52:37
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呂小布110: 金幣+19 2016-01-04 14:52:37
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TFA酸性比較強(qiáng)，該化合物在弱酸性條件下穩(wěn)定嗎？醋酸的pH在3左右，接出來(lái)迅速冷藏。 堿性條件下穩(wěn)定嗎？？氨水的pH9左右，不知道你的柱子能不能耐受。 實(shí)在不行，可以用醋酸銨體系（中性），如果是用來(lái)做結(jié)構(gòu)鑒定應(yīng)該問(wèn)題不大，做對(duì)照品的話，醋酸銨比較難除。醋酸銨不溶于丙酮，如果你化合物溶于丙酮還好辦一點(diǎn)。 |
4樓2015-09-11 10:41:24
marktiger
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5樓2015-09-11 11:08:29
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呂小布1106樓2015-09-11 11:32:10
7樓2015-09-11 12:03:52
longyi706565
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8樓2015-09-11 12:21:03
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