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smuzi08新蟲(chóng) (小有名氣)
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[求助]
浸漬法制備N(xiāo)i-Cu/SiO2 已有1人參與
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蟲(chóng)友們： 我第一次用等體積浸漬法制備N(xiāo)i-Cu/SiO2。現(xiàn)在有一些問(wèn)題，不太明白，想請(qǐng)教各位，如果金幣不夠，可以再補(bǔ)充。謝謝謝謝 1：有些文獻(xiàn)說(shuō)，載體SiO2浸漬前先高溫除水和孔中的氣體，那么這個(gè)溫度是多少？時(shí)間多久呢？ 2：Ni-Cu/SiO2 含量為10：20：70，這個(gè)比例是如何控制的呢？ 比如我用1gSiO2做載體，假設(shè)測(cè)得水的體積為vml。那么如何配制含有上述含量的硝酸鎳和硝酸銅的溶液呢？（陪溶液會(huì)，只是不知道如何計(jì)算） 3：浸漬后需要干燥，那么干燥溫度，我文獻(xiàn)說(shuō)，一般是120度，那么需要多久呢？文獻(xiàn)說(shuō)overnight。12h嗎？ 4：干燥后要焙燒，那么焙燒溫度因Ni/Cu比例不同而不同。但是我看大多數(shù)文獻(xiàn)選擇500或550度做焙燒溫度，這個(gè)溫度可以嗎？ 需要焙燒多長(zhǎng)時(shí)間呢？這個(gè)不同的文獻(xiàn)差距比較大，不知道如何選擇？ 跪謝  |
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
smuzi08: 金幣+18, ★★★很有幫助, 非常感謝。 2015-09-18 11:10:25
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1、除水一般300度左右就夠了，除空氣需要你在浸漬的時(shí)候，抽真空，光加熱不行，加入只能出去一些吸附的揮發(fā)性氣體。 2、要嚴(yán)格控制組分含量，就用等體積浸漬法，浸不下，就多次浸漬。計(jì)算的話(huà)，就看你以什么為基準(zhǔn)，一般我們都是以焙燒后的氧化物重量為基準(zhǔn)，當(dāng)然你也可以用還原后的金屬為基準(zhǔn)。載體的重量是不會(huì)變的，以此計(jì)算你需要的鹽的量。 3、干燥條件根據(jù)你的需要可以不同，一般在90-150度，但干燥速度對(duì)組分的分布是有一定的影響的，如果要求高，可以用低溫長(zhǎng)時(shí)間干燥，甚至冷凍干燥。 4、焙燒溫度也沒(méi)特定的要求，一般最好在400度以上，確保硝酸鹽分解徹底。焙燒溫度越高，活性組分與載體的相互作用越強(qiáng)，同時(shí)會(huì)影響分散狀態(tài)，具體條件需要你自己去優(yōu)化，不同的反應(yīng)要求不同。 |
2樓2015-09-18 10:55:45
sh_swl
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