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smuzi08新蟲 (小有名氣)
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[求助]
浸漬法制備Ni-Cu/SiO2 已有1人參與
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蟲友們: 我第一次用等體積浸漬法制備Ni-Cu/SiO2,F(xiàn)在有一些問題,不太明白,想請(qǐng)教各位,如果金幣不夠,可以再補(bǔ)充。謝謝謝謝 1:有些文獻(xiàn)說,載體SiO2浸漬前先高溫除水和孔中的氣體,那么這個(gè)溫度是多少?時(shí)間多久呢? 2:Ni-Cu/SiO2 含量為10:20:70,這個(gè)比例是如何控制的呢? 比如我用1gSiO2做載體,假設(shè)測(cè)得水的體積為vml。那么如何配制含有上述含量的硝酸鎳和硝酸銅的溶液呢?(陪溶液會(huì),只是不知道如何計(jì)算) 3:浸漬后需要干燥,那么干燥溫度,我文獻(xiàn)說,一般是120度,那么需要多久呢?文獻(xiàn)說overnight。12h嗎? 4:干燥后要焙燒,那么焙燒溫度因Ni/Cu比例不同而不同。但是我看大多數(shù)文獻(xiàn)選擇500或550度做焙燒溫度,這個(gè)溫度可以嗎? 需要焙燒多長時(shí)間呢?這個(gè)不同的文獻(xiàn)差距比較大,不知道如何選擇? 跪謝 |
新蟲 (初入文壇)
新蟲 (初入文壇)
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1、除水一般300度左右就夠了,除空氣需要你在浸漬的時(shí)候,抽真空,光加熱不行,加入只能出去一些吸附的揮發(fā)性氣體。 2、要嚴(yán)格控制組分含量,就用等體積浸漬法,浸不下,就多次浸漬。計(jì)算的話,就看你以什么為基準(zhǔn),一般我們都是以焙燒后的氧化物重量為基準(zhǔn),當(dāng)然你也可以用還原后的金屬為基準(zhǔn)。載體的重量是不會(huì)變的,以此計(jì)算你需要的鹽的量。 3、干燥條件根據(jù)你的需要可以不同,一般在90-150度,但干燥速度對(duì)組分的分布是有一定的影響的,如果要求高,可以用低溫長時(shí)間干燥,甚至冷凍干燥。 4、焙燒溫度也沒特定的要求,一般最好在400度以上,確保硝酸鹽分解徹底。焙燒溫度越高,活性組分與載體的相互作用越強(qiáng),同時(shí)會(huì)影響分散狀態(tài),具體條件需要你自己去優(yōu)化,不同的反應(yīng)要求不同。 |
新蟲 (小有名氣)
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