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wling9295新蟲 (初入文壇)
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[求助]
求經(jīng)驗(yàn)豐富幫看下我的單晶培養(yǎng)實(shí)驗(yàn)。。。 已有3人參與
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本人研究生在讀，剛接觸單晶培養(yǎng)半年，在小木蟲拜讀了不少帖子，受益匪淺。 最近實(shí)驗(yàn)中遇到一些困難，自己想不明白，請(qǐng)各位幫忙解答分析。。。 我做的單晶培養(yǎng)是吡唑酰胺什么的作為配體，和過(guò)渡金屬鹽等來(lái)培養(yǎng)單晶，之前在常溫和冰箱里面使用緩慢揮發(fā)法沒(méi)有任何反應(yīng)，后來(lái)用liquid diffusion，溶劑為甲醇/乙醚。 有一個(gè)成功案例。Mn。 但是錳用同樣的方法培養(yǎng)出來(lái)，拿給做晶體檢測(cè)的老師看，說(shuō)并不是晶體，如圖，界面上有白色顆粒。 類似的銅，鈷都出現(xiàn)過(guò)這種情況。為什么？我自己猜想了幾個(gè)原因，1.diffusion 速度太快？2.溶劑不好，需要更換溶劑？（剛剛問(wèn)教授說(shuō)甲醇乙醇是最好的選擇，另外建議了異丙醇。。。）3.絡(luò)合反應(yīng)根本沒(méi)有發(fā)生，所出現(xiàn)的固體為金屬鹽。 接下來(lái)是兩個(gè)出現(xiàn)固體都特別小的情況，其中藍(lán)色鈷就是上面出現(xiàn)固體失敗的液體繼續(xù)培養(yǎng)的，本來(lái)瓶子底部粘滿了這種小顆粒，被我搗開(kāi)了。綠色的銅是我用揮發(fā)法做的，放了幾個(gè)月了，我猜想是因?yàn)槲业呐潴w含叔丁基所導(dǎo)致的沒(méi)法長(zhǎng)大？（這個(gè)想法剛剛被教授否定了，到底是為什么？？？） 最后一個(gè)，請(qǐng)鑒定下這個(gè)錐形瓶里面藍(lán)色的到底是不是單晶？被做檢測(cè)的老師耽擱了三個(gè)星期，沒(méi)有封好瓶子，跟剛出來(lái)的時(shí)候有點(diǎn)不一樣。 Mn晶體成功案例 Cu失敗案例1 Mn失敗案例1 Mn失敗案例2 Cu失敗案例2 Co失敗案例1 Mn失敗案例3 求鑒定圖1 求鑒定圖2 [ Last edited by linhua0402313 on 2016-6-24 at 15:04 ] |
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大部分長(zhǎng)的是球，應(yīng)該是有配位的，長(zhǎng)不出單晶與溶劑關(guān)系挺大，不一定要用純的溶劑，你可以試試混合溶劑，還有可以重結(jié)晶試試，把你的球壯產(chǎn)物收集了試試不同的溶劑和擴(kuò)散體系重結(jié)晶，再不行可以用一下溶劑熱，溫度不用燒很高，100左右應(yīng)該是可以的，這樣也許能夠結(jié)晶出來(lái)。我做單晶一年，這方面可以互相學(xué)習(xí)交流 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
2樓2015-09-29 00:18:21
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3樓2015-09-29 05:19:03
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沒(méi)什么，長(zhǎng)單晶有很多技巧，多試試以后就有經(jīng)驗(yàn)長(zhǎng)了，不過(guò)我在這方面能力也還不夠，畢竟還不是研究生。PS:混合溶劑的話一般是用兩種不同類型的，比如質(zhì)子型混非質(zhì)子型的，混合比例其實(shí)也會(huì)有影響，可以先大概試試，看哪種情況會(huì)有一些改善，然后再繼續(xù)優(yōu)化。另外，你可以在體系中引入一些可以增加分子間作用力的成分，比如形成氫鍵的抗衡離子什么的。希望你可以早日做出成果哦 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
4樓2015-09-29 10:01:07
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9樓2016-06-20 17:07:38
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我的銅配位也出現(xiàn)那種壁上有斑點(diǎn)，有黏糊的固體，不知道怎么回事？一開(kāi)始是純凈的液體，長(zhǎng)著就有懸浮物，什么原因呢？ 發(fā)自小木蟲IOS客戶端 |
10樓2016-06-23 23:18:08
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