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[求助]
求經驗豐富幫看下我的單晶培養(yǎng)實驗。。。 已有3人參與
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本人研究生在讀，剛接觸單晶培養(yǎng)半年，在小木蟲拜讀了不少帖子，受益匪淺。 最近實驗中遇到一些困難，自己想不明白，請各位幫忙解答分析。。。 我做的單晶培養(yǎng)是吡唑酰胺什么的作為配體，和過渡金屬鹽等來培養(yǎng)單晶，之前在常溫和冰箱里面使用緩慢揮發(fā)法沒有任何反應，后來用liquid diffusion，溶劑為甲醇/乙醚。 有一個成功案例。Mn。 但是錳用同樣的方法培養(yǎng)出來，拿給做晶體檢測的老師看，說并不是晶體，如圖，界面上有白色顆粒。 類似的銅，鈷都出現過這種情況。為什么？我自己猜想了幾個原因，1.diffusion 速度太快？2.溶劑不好，需要更換溶劑？（剛剛問教授說甲醇乙醇是最好的選擇，另外建議了異丙醇。。。）3.絡合反應根本沒有發(fā)生，所出現的固體為金屬鹽。 接下來是兩個出現固體都特別小的情況，其中藍色鈷就是上面出現固體失敗的液體繼續(xù)培養(yǎng)的，本來瓶子底部粘滿了這種小顆粒，被我搗開了。綠色的銅是我用揮發(fā)法做的，放了幾個月了，我猜想是因為我的配體含叔丁基所導致的沒法長大？（這個想法剛剛被教授否定了，到底是為什么？？？） 最后一個，請鑒定下這個錐形瓶里面藍色的到底是不是單晶？被做檢測的老師耽擱了三個星期，沒有封好瓶子，跟剛出來的時候有點不一樣。 Mn晶體成功案例 Cu失敗案例1 Mn失敗案例1 Mn失敗案例2 Cu失敗案例2 Co失敗案例1 Mn失敗案例3 求鑒定圖1 求鑒定圖2 [ Last edited by linhua0402313 on 2016-6-24 at 15:04 ] |
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沒什么，長單晶有很多技巧，多試試以后就有經驗長了，不過我在這方面能力也還不夠，畢竟還不是研究生。PS:混合溶劑的話一般是用兩種不同類型的，比如質子型混非質子型的，混合比例其實也會有影響，可以先大概試試，看哪種情況會有一些改善，然后再繼續(xù)優(yōu)化。另外，你可以在體系中引入一些可以增加分子間作用力的成分，比如形成氫鍵的抗衡離子什么的。希望你可以早日做出成果哦 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
4樓2015-09-29 10:01:07
【答案】應助回帖
★ ★ ★ ★ ★
感謝參與，應助指數 +1
wling9295: 金幣+5, ★★★很有幫助, 很靠譜的建議 2015-10-08 16:52:29
感謝參與，應助指數 +1
wling9295: 金幣+5, ★★★很有幫助, 很靠譜的建議 2015-10-08 16:52:29
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大部分長的是球，應該是有配位的，長不出單晶與溶劑關系挺大，不一定要用純的溶劑，你可以試試混合溶劑，還有可以重結晶試試，把你的球壯產物收集了試試不同的溶劑和擴散體系重結晶，再不行可以用一下溶劑熱，溫度不用燒很高，100左右應該是可以的，這樣也許能夠結晶出來。我做單晶一年，這方面可以互相學習交流 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
2樓2015-09-29 00:18:21
3樓2015-09-29 05:19:03
calebby
捐助貴賓 (著名寫手)
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- 專業(yè): 配位化學
5樓2015-09-29 10:30:17
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