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liqiangguo銀蟲 (小有名氣)
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新手，請各位幫我標(biāo)定一下這張衍射圖！非常感謝！ 已有1人參與
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| 新手，請各位幫我標(biāo)定一下這張衍射圖！應(yīng)該是奧氏體和馬氏體的衍射斑，剛學(xué)TEM，我用DM測量衍射斑之間的距離然后取倒數(shù)，得到的d值和PDF卡片上的d值總是對不上，差得較多，角度也不對，請大家?guī)蛶兔�！謝謝！ 還有，從CCD圖上能得到相機常數(shù)嗎？求解答，謝謝！ |
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2015-10-02 08:44:34, 4.01 M
2015-10-02 08:47:23, 16.16 M
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jerryboy
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該衍射花樣質(zhì)量不夠，不宜使用。請看下圖： 從上面分析的結(jié)果看，可見： 1. 衍射花樣圖樣扭曲。本應(yīng)位列藍(lán)色直線的衍射斑點，卻分布在曲線上。由此所測量的衍射矢量的長度和相對夾角都失真。 2. 衍射斑點較強的那些點所圍成的圓弧，有三層，如圖中藍(lán)色曲線所示。說明該電子束方向遠(yuǎn)離當(dāng)前晶帶軸超過十度。 3.照片透射束斑點的灰度值2100，遠(yuǎn)小于16位CCD相機定義的白色灰度值65536. 說明圖像襯度和對比度及曝光時間等都沒有調(diào)節(jié)好。 4.很多衍射斑點形狀變形，各不一樣。說明電鏡投影鏡象散沒有調(diào)好。 5.只能分辨一套衍射花樣，另一套基本看不見。如此，則分析奧氏體和馬氏體兩相位向關(guān)系不現(xiàn)實。說明拍攝衍射花樣沒找對地方，屬于無的放矢。 建議： 1)上機重做，等有了可用的衍射花樣，在哪來標(biāo)定。 2)可在奧氏體的[110]晶帶軸下拍攝，能同時獲得兩套完整的花樣，反映奧氏體和馬氏體直接的經(jīng)典K-S位向關(guān)系。 3)馬氏體和奧氏體的位向關(guān)系變體多，在此晶帶軸下，可能獲得多套完整的衍射花樣。 |
liqiangguo
2樓2015-10-02 16:52:06
liqiangguo
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3樓2015-10-02 17:55:53
jerryboy
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liqiangguo: 金幣+300, ★★★很有幫助 2015-10-03 11:08:31
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雖然衍射花樣質(zhì)量不佳，略有畸變，但仍可標(biāo)定。假定是低碳馬氏體鋼，則馬氏體正方度近似為一，按照體心立方晶胞參數(shù)約為0.286nm來標(biāo)定，誤差在可接受范圍。奧氏體為面心立方，晶胞參數(shù)a=0.367 nm. 為確定是奧氏體，需能同時給出馬氏體的衍射花樣，給出兩相位向關(guān)系，與文獻報道一致，則證明殘余奧氏體片的存在更具說服力。為此，作出的標(biāo)定結(jié)果如下圖： 由圖可見，殘余奧氏體(A)雖然沒有處于[1-10]晶帶軸正軸，但仍然給出了其結(jié)構(gòu)信息和存在依據(jù)。另一方面，馬氏體(M)的衍射花樣也清晰可見(也偏離一定角度)。兩者保持典型的K-S位向關(guān)系，即（1110)A//(110)M, [1-10]A//[1-12]M. 此位向關(guān)系更為殘余奧氏體的標(biāo)定和存在提供更可信的證據(jù)。 具體標(biāo)定的程序，可參見本版塊我對其他帖子的回復(fù)。 需要說明的信息是： 1） 花樣的標(biāo)尺信息可信，誤差在5%以內(nèi)。 2）所有衍射矢量測量結(jié)果應(yīng)乘以0.95修正因子。這個是以奧氏體為內(nèi)標(biāo)對象獲得的。 3）衍射花樣給出的各晶面之間的夾角和計算結(jié)果吻合(考慮圖像輕微畸變)，位向關(guān)系和文獻報道一致。標(biāo)定結(jié)果自洽合理可信。 |
4樓2015-10-02 22:45:02
5樓2015-10-02 23:07:28
liqiangguo
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