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liqiangguo銀蟲(chóng) (小有名氣)
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新手，請(qǐng)各位幫我標(biāo)定一下這張衍射圖！非常感謝！ 已有1人參與
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| 新手，請(qǐng)各位幫我標(biāo)定一下這張衍射圖！應(yīng)該是奧氏體和馬氏體的衍射斑，剛學(xué)TEM，我用DM測(cè)量衍射斑之間的距離然后取倒數(shù)，得到的d值和PDF卡片上的d值總是對(duì)不上，差得較多，角度也不對(duì)，請(qǐng)大家?guī)蛶兔�！謝謝！ 還有，從CCD圖上能得到相機(jī)常數(shù)嗎？求解答，謝謝！ |
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3樓2015-10-02 17:55:53
jerryboy
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該衍射花樣質(zhì)量不夠，不宜使用。請(qǐng)看下圖： 從上面分析的結(jié)果看，可見(jiàn)： 1. 衍射花樣圖樣扭曲。本應(yīng)位列藍(lán)色直線的衍射斑點(diǎn)，卻分布在曲線上。由此所測(cè)量的衍射矢量的長(zhǎng)度和相對(duì)夾角都失真。 2. 衍射斑點(diǎn)較強(qiáng)的那些點(diǎn)所圍成的圓弧，有三層，如圖中藍(lán)色曲線所示。說(shuō)明該電子束方向遠(yuǎn)離當(dāng)前晶帶軸超過(guò)十度。 3.照片透射束斑點(diǎn)的灰度值2100，遠(yuǎn)小于16位CCD相機(jī)定義的白色灰度值65536. 說(shuō)明圖像襯度和對(duì)比度及曝光時(shí)間等都沒(méi)有調(diào)節(jié)好。 4.很多衍射斑點(diǎn)形狀變形，各不一樣。說(shuō)明電鏡投影鏡象散沒(méi)有調(diào)好。 5.只能分辨一套衍射花樣，另一套基本看不見(jiàn)。如此，則分析奧氏體和馬氏體兩相位向關(guān)系不現(xiàn)實(shí)。說(shuō)明拍攝衍射花樣沒(méi)找對(duì)地方，屬于無(wú)的放矢。 建議： 1)上機(jī)重做，等有了可用的衍射花樣，在哪來(lái)標(biāo)定。 2)可在奧氏體的[110]晶帶軸下拍攝，能同時(shí)獲得兩套完整的花樣，反映奧氏體和馬氏體直接的經(jīng)典K-S位向關(guān)系。 3)馬氏體和奧氏體的位向關(guān)系變體多，在此晶帶軸下，可能獲得多套完整的衍射花樣。 |
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2樓2015-10-02 16:52:06
jerryboy
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liqiangguo: 金幣+300, ★★★很有幫助 2015-10-03 11:08:31
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liqiangguo: 金幣+300, ★★★很有幫助 2015-10-03 11:08:31
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雖然衍射花樣質(zhì)量不佳，略有畸變，但仍可標(biāo)定。假定是低碳馬氏體鋼，則馬氏體正方度近似為一，按照體心立方晶胞參數(shù)約為0.286nm來(lái)標(biāo)定，誤差在可接受范圍。奧氏體為面心立方，晶胞參數(shù)a=0.367 nm. 為確定是奧氏體，需能同時(shí)給出馬氏體的衍射花樣，給出兩相位向關(guān)系，與文獻(xiàn)報(bào)道一致，則證明殘余奧氏體片的存在更具說(shuō)服力。為此，作出的標(biāo)定結(jié)果如下圖： 由圖可見(jiàn)，殘余奧氏體(A)雖然沒(méi)有處于[1-10]晶帶軸正軸，但仍然給出了其結(jié)構(gòu)信息和存在依據(jù)。另一方面，馬氏體(M)的衍射花樣也清晰可見(jiàn)(也偏離一定角度)。兩者保持典型的K-S位向關(guān)系，即（1110)A//(110)M, [1-10]A//[1-12]M. 此位向關(guān)系更為殘余奧氏體的標(biāo)定和存在提供更可信的證據(jù)。 具體標(biāo)定的程序，可參見(jiàn)本版塊我對(duì)其他帖子的回復(fù)。 需要說(shuō)明的信息是： 1） 花樣的標(biāo)尺信息可信，誤差在5%以內(nèi)。 2）所有衍射矢量測(cè)量結(jié)果應(yīng)乘以0.95修正因子。這個(gè)是以?shī)W氏體為內(nèi)標(biāo)對(duì)象獲得的。 3）衍射花樣給出的各晶面之間的夾角和計(jì)算結(jié)果吻合(考慮圖像輕微畸變)，位向關(guān)系和文獻(xiàn)報(bào)道一致。標(biāo)定結(jié)果自洽合理可信。 |
4樓2015-10-02 22:45:02
5樓2015-10-02 23:07:28
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