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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 分析 » 化學分析 » 阿拉伯膠-葡萄糖和果糖-薄層板變黑
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阿拉伯膠-葡萄糖和果糖-薄層板變黑
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大家好： 按照15版藥典，檢測阿拉伯膠的“葡萄糖和果糖”項目，結果是硅膠板在噴了顯色劑，然后放入烘箱加熱后，整個硅膠板都變黑了。. 且后面研究發(fā)現，直接將顯色劑噴到板上，板在烘箱中加熱，板就變黑了。 求助有此經驗的同學，問題會出在哪里？ 我們自己調查的結果可能是如下幾個方面，： 1- 硅膠板質量問題（用了2個品牌的板，國藥集團和上海信宜的，都出現了這樣的問題，可能性�。�； 2- 顯色劑有問題（用的都是新開瓶的試劑，可能性�。�； 3- 藥典的方法有問題，要求用的硅膠G板，是不是應當用不同的板？ 附：檢驗方法 葡萄糖和果糖 取本品0.1g ,置離心管中，加1%三氟乙酸溶液2 m l ,強力振搖使溶解，密塞120°C加熱1 小時，離心，小心轉移上層液至50ml燒杯中，加水10ml減壓蒸發(fā)至干. 殘渣加水0 .1m l及甲醇0.9ml，離心分離沉淀。如有必要，用醇1ml稀釋上層清液。另分別取阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、鼠李糖及木糖對照品各lOmg于lm l水中，用甲醇稀釋至10ml，作為對照品溶液。照薄層色譜法（通則0502)試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點于同一硅膠G 薄層板上，以1 .6%磷酸二氫鈉溶液-正丁醇-丙酮（10:4 0: 50)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以對甲氧基苯甲醛溶液（取對甲氧基苯甲醛0.5ml，加冰醋酸10m丨，甲醇8 5 m l,琉酸5ml，搖勻，即得）至恰好濕潤，立即在110C加熱10分鐘，放冷，立即檢視，對照品溶液應顯示的5個淸晰分離的斑點，從下到上的順序依次為半乳糖(灰綠色或綠色）、葡萄糖(灰色）、阿拉伯糖(黃綠色）、木糖(綠灰色或黃灰色）、鼠李糖(黃綠色）。供試品色譜中，在與半乳糖和阿拉伯糖對照品色譜相應的位置之間，不得顯灰色或灰綠色斑點。 1.jpg |
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4樓2015-10-22 08:45:37
2樓2015-10-14 09:00:07
3樓2015-10-15 08:26:23
親筆廂
鐵桿木蟲 (正式寫手)
- 應助: 2 (幼兒園)
- 金幣: 6562
- 散金: 20
- 帖子: 466
- 在線: 138.9小時
- 蟲號: 3058709
- 注冊: 2014-03-16
- 專業(yè): 應用有機化學
5樓2016-11-07 11:37:37
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