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blackvane金蟲 (小有名氣)
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[求助]
阿拉伯膠-葡萄糖和果糖-薄層板變黑
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大家好： 按照15版藥典，檢測(cè)阿拉伯膠的“葡萄糖和果糖”項(xiàng)目，結(jié)果是硅膠板在噴了顯色劑，然后放入烘箱加熱后，整個(gè)硅膠板都變黑了。. 且后面研究發(fā)現(xiàn)，直接將顯色劑噴到板上，板在烘箱中加熱，板就變黑了。 求助有此經(jīng)驗(yàn)的同學(xué)，問題會(huì)出在哪里？ 我們自己調(diào)查的結(jié)果可能是如下幾個(gè)方面，： 1- 硅膠板質(zhì)量問題（用了2個(gè)品牌的板，國(guó)藥集團(tuán)和上海信宜的，都出現(xiàn)了這樣的問題，可能性�。� 2- 顯色劑有問題（用的都是新開瓶的試劑，可能性小）； 3- 藥典的方法有問題，要求用的硅膠G板，是不是應(yīng)當(dāng)用不同的板？ 附：檢驗(yàn)方法 葡萄糖和果糖 取本品0.1g ,置離心管中，加1%三氟乙酸溶液2 m l ,強(qiáng)力振搖使溶解，密塞120°C加熱1 小時(shí)，離心，小心轉(zhuǎn)移上層液至50ml燒杯中，加水10ml減壓蒸發(fā)至干. 殘?jiān)铀? .1m l及甲醇0.9ml，離心分離沉淀。如有必要，用醇1ml稀釋上層清液。另分別取阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、鼠李糖及木糖對(duì)照品各lOmg于lm l水中，用甲醇稀釋至10ml，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（通則0502)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G 薄層板上，以1 .6%磷酸二氫鈉溶液-正丁醇-丙酮（10:4 0: 50)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以對(duì)甲氧基苯甲醛溶液（取對(duì)甲氧基苯甲醛0.5ml，加冰醋酸10m丨，甲醇8 5 m l,琉酸5ml，搖勻，即得）至恰好濕潤(rùn)，立即在110C加熱10分鐘，放冷，立即檢視，對(duì)照品溶液應(yīng)顯示的5個(gè)淸晰分離的斑點(diǎn)，從下到上的順序依次為半乳糖(灰綠色或綠色）、葡萄糖(灰色）、阿拉伯糖(黃綠色）、木糖(綠灰色或黃灰色）、鼠李糖(黃綠色）。供試品色譜中，在與半乳糖和阿拉伯糖對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置之間，不得顯灰色或灰綠色斑點(diǎn)。 1.jpg |
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