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目標(biāo)產(chǎn)物液相檢測方法的建立 已有4人參與
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新獸藥質(zhì)量研究 最近一直在研究目標(biāo)產(chǎn)物的液相分析方法，因?yàn)槭且活愋芦F藥，所以沒有對照品可買，跟往屆師兄要的含量99%藥物（過柱子所得，液相檢測用流動相為0.01%氨水和甲醇），但在我的色譜圖中，溶劑峰中總混雜一個(gè)面積百分比為25%左右的峰，測了好幾次都有，還是同一個(gè)位置，我自己合成的產(chǎn)品里面也有，99%和75%差別也太大了吧，很發(fā)愁？ 其他信息： 1、待測化合物含二甲氨基苯環(huán)和嘧啶環(huán)，pKa為7.8，流動相是0.1%三氟乙酸（pH為2）和乙腈。 2、溶解用溶劑為甲醇，之前師姐有用酸性流動相測過，未曾出現(xiàn)這種情況。 3、點(diǎn)板子的結(jié)果（下排為鉛筆劃線）和液相圖（紅色為空白，綠色和藍(lán)色分別為10ppm和100ppm”含量為99%“的對照品），后者為目標(biāo)產(chǎn)物。 不知道是哪里出問題了？ 望各位友人不吝賜教。。。謝謝。 ‘含量99%’的液相圖.jpg 自己合成化合物點(diǎn)板圖.jpg |
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xiaoce1004
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不同的ph會影響化合物的紫外和可見光吸收曲線，比如酚酞堿性下顯紫色，中性酸性無色。這是由于溶液中質(zhì)子濃度不同，化合物的解離狀態(tài)不同，結(jié)合質(zhì)子和不結(jié)合質(zhì)子直接影響化合物的共軛體系，共軛不同則紫外和可見光吸收曲線不同。 你和師兄的流動相ph相差太大�？赡苣莻�(gè)雜質(zhì)在你的條件下，紫外吸收值數(shù)十倍的增長。 當(dāng)然你的ph下化合物降解，或師兄的條件未將兩個(gè)化合物分開也有可能。 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
4樓2015-10-20 07:17:11
5樓2015-10-20 12:44:31
xiaoce1004
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【答案】應(yīng)助回帖
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最好給個(gè)化學(xué)結(jié)構(gòu)，許多結(jié)構(gòu)一看就不穩(wěn)定，容易降解。如果擔(dān)心泄露資料就算了。 懷疑降解，采用你的做法確證當(dāng)然可以。問題是，甲醇溶解的，不至于降解那么快。樣品進(jìn)到柱子里，如果降解，應(yīng)該會出平臺峰，就是一個(gè)峰在峰尾處高于基線，持續(xù)一段時(shí)間。 信息量太少，只能根據(jù)你提供的有限信息，這么猜一猜了。 |
6樓2015-10-20 20:50:31
7樓2015-10-21 09:03:23
mao877516786
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weishuai
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