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小獅子你妹金蟲 (小有名氣)
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求助一種異山梨醇環(huán)氧樹脂的合成，急求！ 已有4人參與
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我合成的環(huán)氧樹脂如圖所示，第一步是環(huán)氧氯丙烷的開環(huán)，第二部是閉環(huán)，按照文獻上所說的是，第一步開環(huán)的話是先把異山梨醇和過量的環(huán)氧氯丙烷100℃加熱4-6小時，然后再慢慢滴加50%濃度的NaOH溶液閉環(huán)，滴加NaOH的時候確實出現(xiàn)了很多白色的NaCl固體，我是邊反應(yīng)邊測PH的，當(dāng)PH到達中性的時候我就停止反應(yīng)，抽濾，得到黃色液體，然后再旋蒸，可是物料平衡算下來總是不對，最終產(chǎn)物質(zhì)量都大于理論值，而且測環(huán)氧值的時候很低，有時候還幾乎沒有。 我猜想可能是以下幾點原因： 1.因為環(huán)氧氯丙烷在反應(yīng)過程中自聚了 2.環(huán)氧氯丙烷水解成甘油了。 還有想請教一下大家，第一步開環(huán)反應(yīng)，我現(xiàn)在采取的是先滴加幾滴NaOH溶液，堿性催化開環(huán)，幾小時后再滴加NaOH溶液進行閉環(huán)，可是還是會出現(xiàn)上述情況，產(chǎn)物質(zhì)量大于理論值，而且沒有環(huán)氧值，不知道有沒有更好的方法來做。 bw214h2519937_1445223493_764.png |
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我現(xiàn)在就用一步法的，做出來了，直接環(huán)氧氯丙烷做容積，加的是固體氫氧化鈉，發(fā)現(xiàn)也能反應(yīng)，要是配成NaOH溶液的話反而沒有環(huán)氧值，不知道為什么，我現(xiàn)在已經(jīng)有環(huán)氧值了，而且還可以加乙二胺固化，應(yīng)該是 做出來了 發(fā)自小木蟲IOS客戶端 |
12樓2015-10-24 17:38:11
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2樓2015-10-22 11:00:34
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反應(yīng)結(jié)束后我稱過產(chǎn)生的NaCl的質(zhì)量，完全符合理論值，所以肯定是閉環(huán)了，但是產(chǎn)品就是沒有環(huán)氧值 發(fā)自小木蟲IOS客戶端 |
4樓2015-10-22 11:10:02
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【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
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這個反應(yīng)由于secondary Hydrox的低反應(yīng)活性，單純的使用NaOH做催化劑效果并不是很好，另外你的第一步的反應(yīng)溫度很高，50~80度就足夠了，太高溫度低反應(yīng)活性可能就是白白的消耗環(huán)氧氯丙烷而已。 lewis酸做催化劑是可行的，但是要控制好環(huán)氧氯丙烷的滴加方式和用量。 這個反應(yīng)其實很簡單的，適當(dāng)?shù)男薷哪愕姆磻?yīng)系統(tǒng)，添加合適的相轉(zhuǎn)移催化劑就可以了。 |
10樓2015-10-24 09:13:17
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