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小獅子你妹金蟲 (小有名氣)
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[求助]
求助一種異山梨醇環(huán)氧樹脂的合成，急求！ 已有4人參與
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我合成的環(huán)氧樹脂如圖所示，第一步是環(huán)氧氯丙烷的開環(huán)，第二部是閉環(huán)，按照文獻(xiàn)上所說的是，第一步開環(huán)的話是先把異山梨醇和過量的環(huán)氧氯丙烷100℃加熱4-6小時(shí)，然后再慢慢滴加50%濃度的NaOH溶液閉環(huán)，滴加NaOH的時(shí)候確實(shí)出現(xiàn)了很多白色的NaCl固體，我是邊反應(yīng)邊測PH的，當(dāng)PH到達(dá)中性的時(shí)候我就停止反應(yīng)，抽濾，得到黃色液體，然后再旋蒸，可是物料平衡算下來總是不對(duì)，最終產(chǎn)物質(zhì)量都大于理論值，而且測環(huán)氧值的時(shí)候很低，有時(shí)候還幾乎沒有。 我猜想可能是以下幾點(diǎn)原因： 1.因?yàn)榄h(huán)氧氯丙烷在反應(yīng)過程中自聚了 2.環(huán)氧氯丙烷水解成甘油了。 還有想請(qǐng)教一下大家，第一步開環(huán)反應(yīng)，我現(xiàn)在采取的是先滴加幾滴NaOH溶液，堿性催化開環(huán)，幾小時(shí)后再滴加NaOH溶液進(jìn)行閉環(huán)，可是還是會(huì)出現(xiàn)上述情況，產(chǎn)物質(zhì)量大于理論值，而且沒有環(huán)氧值，不知道有沒有更好的方法來做。 bw214h2519937_1445223493_764.png |
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反應(yīng)結(jié)束后我稱過產(chǎn)生的NaCl的質(zhì)量，完全符合理論值，所以肯定是閉環(huán)了，但是產(chǎn)品就是沒有環(huán)氧值 發(fā)自小木蟲IOS客戶端 |
4樓2015-10-22 11:10:02
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2樓2015-10-22 11:00:34
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3樓2015-10-22 11:08:25
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【答案】應(yīng)助回帖
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小獅子你妹: 金幣+30, ★★★★★最佳答案 2015-10-22 14:24:33
小獅子你妹: 金幣+30, ★★★★★最佳答案 2015-10-22 14:24:33
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1－點(diǎn)板情況我推測可行，你需要實(shí)驗(yàn)確認(rèn)，比較麻煩； 2－認(rèn)為第一步反應(yīng)結(jié)束后，可以直接分離產(chǎn)物，可能單從收率的角度就能知道是否上去的大體情況了； 3－如果是親核脫氯反應(yīng)，生成伯醇，沒有縮合關(guān)環(huán)呢？生成NaCl也是一樣的。 |
5樓2015-10-22 11:20:01
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