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xiaoxiao0213主管區(qū)長
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求助(S)-4-氨基-2-羥基丁酸分析方法 已有6人參與
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本來是用滴定法檢測(cè)的，結(jié)果測(cè)出來95.3%，應(yīng)該在98%以上的，熔點(diǎn)194.1-194.5C, 比理論值低了十幾度 看產(chǎn)品的性質(zhì)外觀等，都很正常，應(yīng)該是檢測(cè)方面出了問題。 想再用氣相色譜做檢測(cè)，請(qǐng)問大家有沒有什么辦法？ 另外，大家一般都是怎樣尋找檢測(cè)方法的呢？  |
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xiaoxiao0213
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藥品名稱 絲氨酸 標(biāo)準(zhǔn)來源 中國藥典2010年版二部 詳細(xì)信息 絲氨酸Si an SuanSerine 本品為L - 2 - 氨基- 3 - 羥基丙酸。按干燥品計(jì)算， 含C 3 H 7 N 0 3 不得少于9 8 . 5 % , 【性狀】本品為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；無臭，味甜。本品在水中易溶，在乙醇、丙酮或乙醚中幾乎不溶。比旋度取本品， 精密稱定， 加2 m o l / L 鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每l m l 中約含0 . l g 的溶液， 依法測(cè)定（ 附錄W E)，比旋度為+ 14. 0 °至+ 15. 6°。 【鑒別】（1)取本品與絲氨酸對(duì)照品各適量，分別加水溶解并稀釋制成每l m l 中約含0 . 4mg的溶液，作為供試品溶液與對(duì)照品溶液。照其他氨基酸項(xiàng)下的色譜條件試驗(yàn)，供試品溶液所顯主斑點(diǎn)的位置和顏色應(yīng)與對(duì)照品溶液的主斑點(diǎn)相同。( 2 )本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集9 1 7圖）一致。 【檢査】酸度取本品0 . 30g,加水30ml溶解后，依法測(cè)定（附錄W H ) , p H 值應(yīng)為5 . 5 6 . 5l . O g 20ml可見分光光度法（附錄IV A ) ， 在4 3 0 n m 的波長處測(cè)定透光率，不得低于98.0%。氣化物取本品0 . 25g，依法檢査（附錄1 A)，與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5 . 0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.02% )。硫酸鹽取本品l . O g ，依法檢査（附錄W B)，與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2 . 0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0. 0 2 % ) 。銨鹽取本品0 . 10g，依法檢査（附錄W K)，與標(biāo)準(zhǔn)氯化銨溶液2.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更深（0. 0 2 % ) 。其他氨基酸取本品適量， 加水溶解并稀釋制成每l m l中約含2 0 m g 的溶液， 作為供試品溶液； 精密量取l m l ，置200ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液；另取絲氨酸對(duì)照品與甲硫氨酸對(duì)照品各適量，置同一量瓶中，加水溶解并稀釋制成每l m l 中各約含0 . 4 m g 的溶液， 作為系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液。照薄層色譜法（附錄V B )試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各5^x1 ，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇-水-冰醋酸（3 = 1 ： 1)為展開劑，展開后，晾干，噴以茚三兩的丙酮溶液（1—50),在80°C加熱至斑點(diǎn)出現(xiàn)，立即檢視。對(duì)照溶液應(yīng)顯一個(gè)清晰的斑點(diǎn)，系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液應(yīng)顯兩個(gè)完全分離的斑點(diǎn)。供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點(diǎn)，其顏色與對(duì)照溶液的主斑點(diǎn)比較，不得更深（0.5% )。干燥失重取本品， 在1 0 5 ° C 干燥3 小時(shí)， 減失重量不得過0 . 2 % ( 附錄M L ) 。熾灼殘?jiān)坏眠^0 . 1%(附錄W N ) 。鐵鹽取本品l . O g ，依法檢查（附錄fl G)，與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液1.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更深（0. 0 0 1 % ) 。重金屬取本品2 . Og，加水23ml溶解后，加醋酸鹽緩沖液（pH3. 5)2ml，依法檢査（附錄W H第一法），含重金屬不得過百萬分之十。砷鹽取本品2 . Og，加水23ml溶解后，加鹽酸5ml，依法檢査（附錄W J第一法），應(yīng)符合規(guī)定（0. 0 0 0 1 % ) 。細(xì)菌內(nèi)毒素取本品，依法檢查（附錄X I E ) ， 每l g 絲氨酸中含內(nèi)毒素的量應(yīng)小于1 2 E U (供注射用）。 【含量測(cè)定】取本品約O . l g ，精密稱定，加無水甲酸lml溶解后，加冰醋酸25ml，照電位滴定法（附錄W A)，用高氯酸滴定液（O . l m o l / L )滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每l m l 高氯酸滴定液（ 0 . l m o l / L ) 相當(dāng)于1 0 . 51mg的C 3 H 7 N 0 3 。 【類別】氨基酸類藥。 【貯藏】遮光，密封保存。 |
6樓2015-10-23 15:42:18
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氣相很可能不行，熔點(diǎn)到了190多了，沸點(diǎn)更遠(yuǎn)大于200了 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
3樓2015-10-23 15:06:42
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氨基酸分離準(zhǔn)確定量的話可以考慮加陽離子對(duì)的流動(dòng)相，用C18柱，在示差檢測(cè)器上做試試，但可能需要外標(biāo)定量 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
4樓2015-10-23 15:08:52
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