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求助(S)-4-氨基-2-羥基丁酸分析方法 已有6人參與
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本來是用滴定法檢測的,結果測出來95.3%,應該在98%以上的,熔點194.1-194.5C, 比理論值低了十幾度 看產(chǎn)品的性質外觀等,都很正常,應該是檢測方面出了問題。 想再用氣相色譜做檢測,請問大家有沒有什么辦法? 另外,大家一般都是怎樣尋找檢測方法的呢? |
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藥品名稱 絲氨酸 標準來源 中國藥典2010年版二部 詳細信息 絲氨酸Si an SuanSerine 本品為L - 2 - 氨基- 3 - 羥基丙酸。按干燥品計算, 含C 3 H 7 N 0 3 不得少于9 8 . 5 % , 【性狀】本品為白色結晶或結晶性粉末;無臭,味甜。本品在水中易溶,在乙醇、丙酮或乙醚中幾乎不溶。比旋度取本品, 精密稱定, 加2 m o l / L 鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每l m l 中約含0 . l g 的溶液, 依法測定( 附錄W E),比旋度為+ 14. 0 °至+ 15. 6°。 【鑒別】(1)取本品與絲氨酸對照品各適量,分別加水溶解并稀釋制成每l m l 中約含0 . 4mg的溶液,作為供試品溶液與對照品溶液。照其他氨基酸項下的色譜條件試驗,供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與對照品溶液的主斑點相同。( 2 )本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集9 1 7圖)一致。 【檢査】酸度取本品0 . 30g,加水30ml溶解后,依法測定(附錄W H ) , p H 值應為5 . 5 6 . 5l . O g 20ml可見分光光度法(附錄IV A ) , 在4 3 0 n m 的波長處測定透光率,不得低于98.0%。氣化物取本品0 . 25g,依法檢査(附錄1 A),與標準氯化鈉溶液5 . 0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.02% )。硫酸鹽取本品l . O g ,依法檢査(附錄W B),與標準硫酸鉀溶液2 . 0ml制成的對照液比較,不得更濃(0. 0 2 % ) 。銨鹽取本品0 . 10g,依法檢査(附錄W K),與標準氯化銨溶液2.0ml制成的對照液比較,不得更深(0. 0 2 % ) 。其他氨基酸取本品適量, 加水溶解并稀釋制成每l m l中約含2 0 m g 的溶液, 作為供試品溶液; 精密量取l m l ,置200ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液;另取絲氨酸對照品與甲硫氨酸對照品各適量,置同一量瓶中,加水溶解并稀釋制成每l m l 中各約含0 . 4 m g 的溶液, 作為系統(tǒng)適用性試驗溶液。照薄層色譜法(附錄V B )試驗,吸取上述三種溶液各5^x1 ,分別點于同一硅膠G薄層板上,以正丁醇-水-冰醋酸(3 = 1 : 1)為展開劑,展開后,晾干,噴以茚三兩的丙酮溶液(1—50),在80°C加熱至斑點出現(xiàn),立即檢視。對照溶液應顯一個清晰的斑點,系統(tǒng)適用性試驗溶液應顯兩個完全分離的斑點。供試品溶液如顯雜質斑點,其顏色與對照溶液的主斑點比較,不得更深(0.5% )。干燥失重取本品, 在1 0 5 ° C 干燥3 小時, 減失重量不得過0 . 2 % ( 附錄M L ) 。熾灼殘渣不得過0 . 1%(附錄W N ) 。鐵鹽取本品l . O g ,依法檢查(附錄fl G),與標準鐵溶液1.0ml制成的對照液比較,不得更深(0. 0 0 1 % ) 。重金屬取本品2 . Og,加水23ml溶解后,加醋酸鹽緩沖液(pH3. 5)2ml,依法檢査(附錄W H第一法),含重金屬不得過百萬分之十。砷鹽取本品2 . Og,加水23ml溶解后,加鹽酸5ml,依法檢査(附錄W J第一法),應符合規(guī)定(0. 0 0 0 1 % ) 。細菌內毒素取本品,依法檢查(附錄X I E ) , 每l g 絲氨酸中含內毒素的量應小于1 2 E U (供注射用)。 【含量測定】取本品約O . l g ,精密稱定,加無水甲酸lml溶解后,加冰醋酸25ml,照電位滴定法(附錄W A),用高氯酸滴定液(O . l m o l / L )滴定,并將滴定的結果用空白試驗校正。每l m l 高氯酸滴定液( 0 . l m o l / L ) 相當于1 0 . 51mg的C 3 H 7 N 0 3 。 【類別】氨基酸類藥。 【貯藏】遮光,密封保存。 |
鐵桿木蟲 (著名寫手)
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氣相很可能不行,熔點到了190多了,沸點更遠大于200了 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |

至尊木蟲 (著名寫手)

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