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曲直炎上金蟲 (初入文壇)
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[求助]
HPLC連續(xù)進(jìn)樣峰面積降低問題 已有1人參與
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Waters 2695 298PDA檢測(cè)器，同時(shí)測(cè)定某個(gè)中藥中的三個(gè)成分。樣品采用80％甲醇超生提取30分鐘，15000r/min高速離心后進(jìn)樣，乙睛-水梯度洗脫。 在做方法學(xué)考察時(shí)，穩(wěn)定性，精密度RSD都符合要求，但在做重復(fù)性時(shí)，同一樣品連續(xù)進(jìn)樣2針，第2針峰面積明顯低于第1針。用磷酸沖洗通道后，進(jìn)甲苯和苯的混標(biāo)，連進(jìn)6針，RSD均低于1％。但是做我的樣品連進(jìn)4針，峰面積逐漸降低，三個(gè)峰的峰面積RSD均達(dá)到5％。 求助：峰面積降低的情況時(shí)不時(shí)出現(xiàn)，期間也有過連進(jìn)6針正常的情況，出現(xiàn)這樣的情況到底是哪里有問題？請(qǐng)有經(jīng)驗(yàn)的朋友幫忙分析解答一下，在此謝過��！ 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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2樓2015-10-28 16:12:26
曲直炎上
金蟲 (初入文壇)
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 573.5
- 帖子: 31
- 在線: 89.6小時(shí)
- 蟲號(hào): 1906349
- 注冊(cè): 2012-07-23
- 性別: MM
- 專業(yè): 中藥炮制
送紅花一朵 |
樣品應(yīng)該不會(huì)有問題。我做液相也有一段時(shí)間了，每次也都按步驟做，蓋子也一直這么擰。重復(fù)坐了很多次老是出現(xiàn)這樣的問題，也真是醉了 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
3樓2015-10-30 09:53:45
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