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曲直炎上金蟲 (初入文壇)
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[求助]
HPLC連續(xù)進樣峰面積降低問題 已有1人參與
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Waters 2695 298PDA檢測器，同時測定某個中藥中的三個成分。樣品采用80％甲醇超生提取30分鐘，15000r/min高速離心后進樣，乙睛-水梯度洗脫。 在做方法學(xué)考察時，穩(wěn)定性，精密度RSD都符合要求，但在做重復(fù)性時，同一樣品連續(xù)進樣2針，第2針峰面積明顯低于第1針。用磷酸沖洗通道后，進甲苯和苯的混標(biāo)，連進6針，RSD均低于1％。但是做我的樣品連進4針，峰面積逐漸降低，三個峰的峰面積RSD均達到5％。 求助：峰面積降低的情況時不時出現(xiàn)，期間也有過連進6針正常的情況，出現(xiàn)這樣的情況到底是哪里有問題？請有經(jīng)驗的朋友幫忙分析解答一下，在此謝過��！ 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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2樓2015-10-28 16:12:26
曲直炎上
金蟲 (初入文壇)
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 573.5
- 帖子: 31
- 在線: 89.6小時
- 蟲號: 1906349
- 注冊: 2012-07-23
- 性別: MM
- 專業(yè): 中藥炮制
送紅花一朵 |
樣品應(yīng)該不會有問題。我做液相也有一段時間了，每次也都按步驟做，蓋子也一直這么擰。重復(fù)坐了很多次老是出現(xiàn)這樣的問題，也真是醉了 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
3樓2015-10-30 09:53:45
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