 |
 |
 |
 |
 |
 |
||
 |
 |
 |
 |
 |
| 5 | 1/1 | 返回列表 |
| 查看: 1611 | 回復(fù): 3 | ||
| 當(dāng)前只顯示滿足指定條件的回帖，點擊這里查看本話題的所有回帖 | ||
wumingusa鐵蟲 (小有名氣)
|
[求助]
各位合成大神們，求指點 已有1人參與
|
|
|
大家好！我想咨詢下利用油酸和稀土氯化物為原料來合成上轉(zhuǎn)換納米粒子的相關(guān)問題。 我參考的文獻(xiàn)是一篇 nanoscale ，原文合成步驟如下： First, lanthanide oleate (Ln(oleate)3,Ln=Y, Yb, and Er/Tm) complexes were prepared by adapting the synthesis method for preparing the iron oleate complex to synthesize UCNPs. For the green-emitting UCNPs, 0.8mmol YCl3.6H2O, 0.18mmol YbCl3.6H2O, 0.02mmol ErCl3.6H2O, and 3.1mmol sodium oleate were loaded into a three-necked flask containing a solvent mixture of deionized (DI) water (3ml), ethanol (3.5ml) and hexane (7ml). The reaction solution was heated to 70℃ heating for 4h, the synthesized Ln(oleate)3 complexes (Ln=Y, Yb, and Er) were washed three times with DI water. These complexes were then mixed with OA and ODE in which the ratio of OA to ODE varied from 0:21 to 21:0 to investigate the effect of OA on the size and morphology of the UCNPs. The mixture was heated to 150℃ to form a transparent solution. After cooling to 50℃, 10ml of a methanol (MeOH) solution containing NaOH (2.5mmol) and NH4F (4mmol) was added to the reaction flask. The mixture was stirred for 40 min and then the MeOH was removed. Finally, the reaction mixture was heated to 320℃ at a rate of 15℃/min and maintained for 90 min under a protective Ar atmosphere. The synthesized NCs were washed several times with ethanol and then dispersed in hexane. 翻譯成中文大概如下： 1. 三口瓶中加入3 ml的去離子水，3.5 ml乙醇和7 ml 己烷； 2. 0.8 mmol 的YCl3.6H2O，0.18 mmol 的YbCl3.6H2O，0.02 mmol 的ErCl3.6H2O，3.1 mmol 的油酸鈉加入上述三口瓶中； 3. 加熱到70℃，保溫4 h之后，冷凝回流，取上層油狀物質(zhì)，用去離子水清洗三遍； 4. 將上述得到的油酸復(fù)合物與一定比例的油酸OA和十八烯ODE（OA:ODE= 19:2，總共21 ml）混合；加熱上述混合物到150℃形成透明的溶液（保溫40分鐘）； 5. 冷卻到50℃,10ml甲醇溶液（包含2.5mmol的NaOH和4mmol的NH4F）加入到三口瓶中，維持?jǐn)嚢?0 min, 攪拌去除甲醇； 6. 升溫到320℃,15℃/min的速度，保持90min，氬氣保護(hù)； 7. 離心分離得到樣品，用乙醇清洗數(shù)遍，保存在己烷中；為何會有絮狀沉淀，根本不分散到溶劑中。 小弟有幾個問題，希望大家?guī)臀医獯鹣隆?br /> Q1: 1-3步合成稀土油酸鹽的步驟中，第三步合成出的那個分層的稀土油酸鹽怎么個取法？直接從三口瓶中倒出來還是怎樣？倒出來在那個燒瓶壁上面會粘好多，我試過。其他文獻(xiàn)有說分液漏斗分液的，還是要倒出來，損失不可忽略。 Q2: 第五步的10ml甲醇溶液（包含2.5mmol的NaOH和4mmol的NH4F）是要立刻配制然后加入嗎？ Q3: 第六步的升溫到320度，我的不知道怎么都升不到320度，我設(shè)置的是320度，就是到了314度就上不去了，不知道為何？ Q4: 第七步的離心分離得到樣品，用乙醇清洗數(shù)遍，保存在己烷中；為何會有絮狀沉淀，根本不分散到溶劑中？ Q5: 溫度較高時候就會在反應(yīng)燒瓶中冒白煙，好恐怖的感覺，白煙是為何呢？ 初次采用這種方法合成，多有不懂，忘多指教�。� |
回復(fù)此樓» 本帖附件資源列表
-
歡迎監(jiān)督和反饋：小木蟲僅提供交流平臺，不對該內(nèi)容負(fù)責(zé)。
本內(nèi)容由用戶自主發(fā)布，如果其內(nèi)容涉及到知識產(chǎn)權(quán)問題，其責(zé)任在于用戶本人，如對版權(quán)有異議，請聯(lián)系郵箱：xiaomuchong@tal.com - 附件 1 : nanocale_2013_上轉(zhuǎn)換納米棒合成.pdf
2015-11-02 12:24:46, 1.71 M
» 猜你喜歡
溫州大學(xué)王娟課題組2026年招生
已經(jīng)有10人回復(fù)
-
溫州大學(xué)2026年招生（化學(xué)、材料）
已經(jīng)有10人回復(fù)
-
無機(jī)化學(xué)論文潤色/翻譯怎么收費?
已經(jīng)有163人回復(fù)
-
招生負(fù)責(zé)_院士團(tuán)隊_學(xué)生高自由度成長_擅長學(xué)生培養(yǎng)
已經(jīng)有5人回復(fù)
-
溫州大學(xué)招收2026年入學(xué)博士研究生（化學(xué)、材料、環(huán)境）
已經(jīng)有10人回復(fù)
-
非晶合金
已經(jīng)有2人回復(fù)
-
院士團(tuán)隊-每屆學(xué)生都優(yōu)秀-高自由度-團(tuán)隊氛圍好
已經(jīng)有0人回復(fù)
-
求調(diào)劑
已經(jīng)有3人回復(fù)
-
化工學(xué)院（學(xué)院正式調(diào)劑群+聯(lián)系方式）
已經(jīng)有0人回復(fù)
-
化工學(xué)院（學(xué)院官方群）-院士團(tuán)隊招生-學(xué)生自由度高-培養(yǎng)模式成熟高效
已經(jīng)有0人回復(fù)
-
黑龍江大學(xué)分析化學(xué)招調(diào)劑
已經(jīng)有0人回復(fù)
» 本主題相關(guān)商家推薦: (我也要在這里推廣)
» 本主題相關(guān)價值貼推薦，對您同樣有幫助:
- 如何固相法合成Nb3S4
已經(jīng)有0人回復(fù)
- 如何固相法合成Nb3S4
已經(jīng)有0人回復(fù)
- 我是熱能工程專業(yè)的博士做熱電材料的課題，現(xiàn)在不知該從何處入手？
已經(jīng)有18人回復(fù)
- 點板時候為什么溶劑線總是顯色？溶劑配比也不好找
已經(jīng)有2人回復(fù)
- 各位網(wǎng)上的蟲友、大牛幫幫小弟撒！！
已經(jīng)有11人回復(fù)
- 專碩做縱題
已經(jīng)有1人回復(fù)
- RACE產(chǎn)物太少，結(jié)果很差，求分析體系
已經(jīng)有13人回復(fù)
- 3,5 叔丁基水楊醛和N,N二甲基乙二胺合成希夫堿的還原與水洗
已經(jīng)有0人回復(fù)
- 用檸檬酸還原硝酸銀合成納米銀粒子的粒徑控制問題？
已經(jīng)有14人回復(fù)
- 求指導(dǎo)晶體的實驗設(shè)計
已經(jīng)有0人回復(fù)
- 各位高分子的大神們幫幫小弟忙吧----分析一下沒成球的原因在哪？快崩潰了！
已經(jīng)有13人回復(fù)
- Hunt法、NaOH裂解法測黑素合成量
已經(jīng)有0人回復(fù)
流年雨季
銀蟲 (初入文壇)
- 應(yīng)助: 1 (幼兒園)
- 金幣: 435.8
- 帖子: 23
- 在線: 20.9小時
- 蟲號: 2875650
- 注冊: 2013-12-16
- 性別: MM
- 專業(yè): 無機(jī)納米化學(xué)
3樓2017-03-17 14:58:08
973878607
金蟲 (小有名氣)
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 1573.8
- 散金: 185
- 紅花: 2
- 帖子: 222
- 在線: 44.2小時
- 蟲號: 4199329
- 注冊: 2015-11-05
- 性別: GG
- 專業(yè): 半導(dǎo)體光電子器件
2樓2016-04-10 20:22:31
shanshunan
鐵桿木蟲 (正式寫手)
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 13871.2
- 散金: 5
- 紅花: 2
- 帖子: 693
- 在線: 301.9小時
- 蟲號: 361444
- 注冊: 2007-05-04
- 性別: GG
- 專業(yè): 無機(jī)納米化學(xué)
4樓2017-10-08 10:16:11
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 328求調(diào)劑，英語六級551，有科研經(jīng)歷 +5 | 生物工程調(diào)劑 2026-03-17 | 9/450 |
|
|---|---|---|---|---|
|
|
[考研] 求調(diào)劑 +4 | 要好好無聊 2026-03-21 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 0703化學(xué)297求調(diào)劑 +3 | Daisy☆ 2026-03-20 | 3/150 |
|
|
[考研] 277材料科學(xué)與工程080500求調(diào)劑 +6 | 自由煎餅果子 2026-03-16 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 265求調(diào)劑 +12 | 梁梁校校 2026-03-19 | 14/700 |
|
|
|
[考研] 一志愿華中科技大學(xué)071000，求調(diào)劑 +3 | 沿岸有貝殼6 2026-03-21 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 332求調(diào)劑 +3 | 鳳凰院丁真 2026-03-20 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 一志愿南昌大學(xué)，327分，材料與化工085600 +9 | Ncdx123456 2026-03-19 | 9/450 |
|
|
|
[考研] 308求調(diào)劑 +3 | 阿姐阿姐家啊 2026-03-18 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 考研調(diào)劑求學(xué)校推薦 +3 | 伯樂29 2026-03-18 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 324求調(diào)劑 +5 | lucky呀呀呀鴨 2026-03-20 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 求調(diào)劑一志愿南京航空航天大學(xué)289分 +3 | @taotao 2026-03-19 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 工科材料085601 279求調(diào)劑 +7 | 困于星晨 2026-03-17 | 9/450 |
|
|
|
[考研] 廣西大學(xué)家禽遺傳育種課題組2026年碩士招生（接收計算機(jī)專業(yè)調(diào)劑） +3 | 123阿標(biāo) 2026-03-17 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 298-一志愿中國農(nóng)業(yè)大學(xué)-求調(diào)劑 +9 | 手機(jī)用戶 2026-03-17 | 9/450 |
|
|
|
[考研] 085600材料與化工求調(diào)劑 +6 | 緒幸與子 2026-03-17 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 0703化學(xué)調(diào)劑 +3 | 妮妮ninicgb 2026-03-17 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 考研求調(diào)劑 +3 | 橘頌. 2026-03-17 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 一志愿南京大學(xué)，080500材料科學(xué)與工程，調(diào)劑 +4 | Jy? 2026-03-16 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 327求調(diào)劑 +6 | 拾光任染 2026-03-15 | 11/550 |
|