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T-tong-0608銅蟲(chóng) (初入文壇)
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[交流]
有做過(guò)金銀花木樨草苷含量測(cè)定的嗎？ 已有3人參與
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木犀草苷照高效液相色譜法（附錄YI D)測(cè)定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用苯基硅烷鍵合硅膠為填 充劑（Agilent ZORBAX SB-phenyl 4. 6 mm X 250mm, 5fxm)， 以乙腈為流動(dòng)相A ，以0.5%冰醋酸溶液為流動(dòng)相B,按下表 中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；檢測(cè)波長(zhǎng)為350nm。理論板數(shù)按木 犀草苷峰計(jì)算應(yīng)不低于20 000。 時(shí)間（分鐘） 流動(dòng)相A(%) 流動(dòng)相B(%) 0~15 10—20 90—80 15～30 20 80 30̃ 40 20̶ 30 80̶ 70 對(duì)照品溶液的制備取木犀草苷對(duì)照品適量，精密稱定， 加70%乙醇制成每lml含40pg的溶液，即得。 供試品溶液的制備取本品細(xì)粉末（過(guò)四號(hào)篩）約2g,精 密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加人70%乙醇50ml，稱定重 量，超聲處理（功率250W，頻率35kHz〉l小時(shí)，放冷，再稱定 重量，用70%乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)。精密量取續(xù) 濾液10ml ，回收溶劑至干，殘?jiān)?0%乙醇溶解，轉(zhuǎn)移至5ml 量瓶中，加70%乙醇至刻度，即得。 測(cè) 定 法 分 別 精 密 吸 取 對(duì) 照 品 溶 液 與 供 試 品 溶 液 各 10(J ，注人液相色譜儀，測(cè)定，即得。 本品按干燥品計(jì)算，含木犀草苷（[Ｃ ２１ H 2０ O１１)不得少 于0. 050%。 我用的那個(gè)推薦的苯基柱做的效果并不好，峰前沿很嚴(yán)重，且樣品峰分離效果不好。請(qǐng)問(wèn)用普通的Ｃ１８柱能做出來(lái)嗎？ |
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可以，但是理論塔板數(shù)達(dá)不到要求，需要你自己調(diào)節(jié)，藥典上的還是有點(diǎn)虛啊 發(fā)自小木蟲(chóng)IOS客戶端 |
2樓2015-11-03 23:53:59
bird73045
木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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交流 層析管柱 ：Agilent TC-C18, 5m, 150*4.6mm 管柱溫度 ：30C 檢測(cè)器波長(zhǎng) ：UV 348 nm 注入量 ：20 L 分析時(shí)間 ：60 min 移動(dòng)相： Time(min) Flow(mL/min) Acetonitrile(%) 0.50%磷酸(%) 0 1.0 10 90 11 18 30 20 55 20 60 10 Chlorogenic acid RT 9.78與Luteolin-7-O-glucoside RT 22.76 |
3樓2015-11-04 08:01:43
T-tong-0608
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4樓2015-11-04 09:53:14
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05版藥典就是用的c18，峰看起來(lái)倒不錯(cuò)，只是測(cè)出來(lái)感覺(jué)比苯基測(cè)出來(lái)的偏高呢，會(huì)不會(huì)成分沒(méi)有分離開(kāi)，跑成一個(gè)峰了？ 發(fā)自小木蟲(chóng)Android客戶端 |
5樓2016-06-08 07:31:07
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