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T-tong-0608銅蟲 (初入文壇)
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[交流]
有做過金銀花木樨草苷含量測定的嗎? 已有3人參與
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木犀草苷照高效液相色譜法(附錄YI D)測定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用苯基硅烷鍵合硅膠為填 充劑(Agilent ZORBAX SB-phenyl 4. 6 mm X 250mm, 5fxm), 以乙腈為流動相A ,以0.5%冰醋酸溶液為流動相B,按下表 中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫;檢測波長為350nm。理論板數(shù)按木 犀草苷峰計算應(yīng)不低于20 000。 時間(分鐘) 流動相A(%) 流動相B(%) 0~15 10—20 90—80 15~30 20 80 30̃ 40 20̶ 30 80̶ 70 對照品溶液的制備取木犀草苷對照品適量,精密稱定, 加70%乙醇制成每lml含40pg的溶液,即得。 供試品溶液的制備取本品細(xì)粉末(過四號篩)約2g,精 密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加人70%乙醇50ml,稱定重 量,超聲處理(功率250W,頻率35kHz〉l小時,放冷,再稱定 重量,用70%乙醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過。精密量取續(xù) 濾液10ml ,回收溶劑至干,殘渣用70%乙醇溶解,轉(zhuǎn)移至5ml 量瓶中,加70%乙醇至刻度,即得。 測 定 法 分 別 精 密 吸 取 對 照 品 溶 液 與 供 試 品 溶 液 各 10(J ,注人液相色譜儀,測定,即得。 本品按干燥品計算,含木犀草苷([C 21 H 20 O11)不得少 于0. 050%。 我用的那個推薦的苯基柱做的效果并不好,峰前沿很嚴(yán)重,且樣品峰分離效果不好。請問用普通的C18柱能做出來嗎? |
木蟲 (正式寫手)
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可以,但是理論塔板數(shù)達(dá)不到要求,需要你自己調(diào)節(jié),藥典上的還是有點(diǎn)虛啊 發(fā)自小木蟲IOS客戶端 |
銅蟲 (初入文壇)
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05版藥典就是用的c18,峰看起來倒不錯,只是測出來感覺比苯基測出來的偏高呢,會不會成分沒有分離開,跑成一個峰了? 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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