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min1986金蟲 (小有名氣)
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[交流]
有沒有戰(zhàn)友可以分享下關(guān)于核磁定量相關(guān)書籍或資料啊，謝謝謝謝！ 已有1人參與
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如題所述，核磁定量方面的專著似乎不太多，有可以分享或者優(yōu)質(zhì)的資源可以共同學(xué)習(xí)學(xué)習(xí)嗎各位！ 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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- 專業(yè): 藥物分析
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小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
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內(nèi)標(biāo)法（絕對測量法）： 此法為NMR分析最常用的方法，它與GC內(nèi)標(biāo)法相似，在樣品溶液中，直接加入一定量的內(nèi)標(biāo)物后，進行NMR光譜測定。將樣品指定基團上的質(zhì)子引起的共振峰面積進行比較，當(dāng)樣品與內(nèi)標(biāo)均經(jīng)精密稱重時，則樣品的絕對重量（Wx）可由下式求得： Wx=Ws×（Ax/As）×（Ex/Es） mx*nx/Mx/Ax=ms*ns/Ms/As 式中，Ws為內(nèi)標(biāo)物重量；Ax為樣品峰面積；As為內(nèi)標(biāo)物峰面積；Ex為樣品在該化學(xué)位移處的質(zhì)子當(dāng)量，即E=樣品分子量/產(chǎn)生該共振峰的基團中的質(zhì)子數(shù)；Es為內(nèi)標(biāo)物在該化學(xué)位移處的質(zhì)子當(dāng)量，即Es=內(nèi)標(biāo)物分子量/產(chǎn)生該共振峰的基團中的質(zhì)子數(shù)。若樣品稱重為W，則百分含量=Wx/W×100% （設(shè)定峰面積1:1時，mx*nx/Mx=ms*ns/Ms） 對內(nèi)標(biāo)物的要求：一個較好的內(nèi)標(biāo)物至少應(yīng)具備以下性質(zhì)：①不應(yīng)與樣品中任何組分相互作用。②最好能產(chǎn)生單一的共振峰。在掃描的磁場區(qū)域中，參比共振峰與樣品峰的位置至少有30Hz間隔。③應(yīng)能溶于分析溶劑中。④應(yīng)有盡可能小的質(zhì)子當(dāng)量（Es）。NMR定量分析常用的內(nèi)標(biāo)物有：六甲基三硅氧烷（0.15ppm）；三噁烷（5.10ppm）；吡嗪（8.51ppm）；苯或苯甲酸芐酯（5.3ppm處，芐基質(zhì)子的吸收峰），適用于非芳香化合物；馬來酸適用于非鏈烯氫化合物。 忘了在哪看到的，版權(quán)歸原作者 |
2樓2015-11-04 20:29:13
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