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sl1425金蟲 (初入文壇)
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[求助]
求教羥乙基淀粉注射液的摩爾取代度測(cè)定問題 已有2人參與
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摩爾取代度（MS）照氣相色譜法（中國(guó)藥典2010 年版二部附錄Ⅴ E）測(cè)定，應(yīng)為0.37~0.45。 色譜條件與系統(tǒng)適用性 用6%氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷（或極性相近）為固定液的毛細(xì)管柱；檢測(cè)器為氫火焰離子化檢測(cè)器；載氣為氦氣；流速為每分鐘8 mL；分流比為1:20；進(jìn)樣量為1μl；清洗溶劑為二甲苯；初始溫度為50℃；維持4 分鐘；再以每分鐘15℃的速率升溫至230℃，維持4 分鐘；進(jìn)樣口溫度為200℃；檢測(cè)器溫度為280℃。碘乙烷峰與內(nèi)標(biāo)物峰分離度大于1.5。內(nèi)標(biāo)溶液 精密量取甲苯1.0mL 置200ml 量筒中，用二甲苯稀釋至刻度，即得。供試品溶液 精密量取本品1ml，置5ml 反應(yīng)瓶中，水浴上蒸干，再在105℃烘干，加入己二酸0.10～0.15g，內(nèi)標(biāo)溶液1.0mL 和氫碘酸2.0mL，用墊片及鋁蓋密封，平行制備5 份供試品溶液。對(duì)照品溶液 在7 個(gè)5mL 反應(yīng)瓶中，分別加入己二酸約0.1～0.15g，內(nèi)標(biāo)溶液1.0mL 和氫碘酸2.0mL，用墊片及鋁蓋密封。反應(yīng)瓶稱重，精確至0.01mg。用100 μ L 的定量進(jìn)樣器向反應(yīng)瓶中分別加入碘乙烷10 mg,，20 mg， 30 mg,，40 mg,，50 mg,，60 mg 和70 mg，再次稱重，精確至0.01mg，計(jì)算碘乙烷的加入量。反應(yīng)瓶稱重，精度至1mg。將反應(yīng)瓶于150℃加熱10 小時(shí)，冷卻至室溫后稱重，精度至1mg。剔除失重超過(guò)5mg 的反應(yīng)瓶，取4 份供試品溶液和5 份對(duì)照品溶液，分別量取上層液100μ L，置自動(dòng)進(jìn)樣小瓶中，立即用二甲苯1.0mL 稀釋，迅速密封，搖勻。每個(gè)樣品重復(fù)進(jìn)樣2 次。 問題：我現(xiàn)在找不到一種合適的反應(yīng)瓶進(jìn)行試驗(yàn),我已經(jīng)用現(xiàn)有的頂空瓶進(jìn)行試驗(yàn)，以下是我做的實(shí)驗(yàn)和結(jié)果 1.Agileng的頂空瓶+CNW的瓶墊-------結(jié)果：瓶墊脹破，且鋁塑蓋邊緣鼓起 2.Agileng的頂空瓶+Agilent的瓶墊------結(jié)果：瓶墊脹破，且鋁塑蓋邊緣鼓起 3.Agileng的頂空瓶+CNW的瓶墊+鋁墊片-------結(jié)果：頂空瓶破裂 求：誰(shuí)能介紹一種適合上述反應(yīng)條件的反應(yīng)瓶，謝謝！ |
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狼行拂曉
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2樓2015-11-05 22:18:35
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4樓2016-10-31 17:24:23
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5樓2017-04-14 08:42:29
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6樓2017-08-17 16:15:25
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否則泄露嚴(yán)重 7樓2017-08-29 11:31:42
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8樓2021-07-26 10:15:49
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