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sl1425金蟲 (初入文壇)
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求教羥乙基淀粉注射液的摩爾取代度測定問題 已有2人參與
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摩爾取代度(MS)照氣相色譜法(中國藥典2010 年版二部附錄Ⅴ E)測定,應(yīng)為0.37~0.45。 色譜條件與系統(tǒng)適用性 用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細(xì)管柱;檢測器為氫火焰離子化檢測器;載氣為氦氣;流速為每分鐘8 mL;分流比為1:20;進(jìn)樣量為1μl;清洗溶劑為二甲苯;初始溫度為50℃;維持4 分鐘;再以每分鐘15℃的速率升溫至230℃,維持4 分鐘;進(jìn)樣口溫度為200℃;檢測器溫度為280℃。碘乙烷峰與內(nèi)標(biāo)物峰分離度大于1.5。內(nèi)標(biāo)溶液 精密量取甲苯1.0mL 置200ml 量筒中,用二甲苯稀釋至刻度,即得。供試品溶液 精密量取本品1ml,置5ml 反應(yīng)瓶中,水浴上蒸干,再在105℃烘干,加入己二酸0.10~0.15g,內(nèi)標(biāo)溶液1.0mL 和氫碘酸2.0mL,用墊片及鋁蓋密封,平行制備5 份供試品溶液。對(duì)照品溶液 在7 個(gè)5mL 反應(yīng)瓶中,分別加入己二酸約0.1~0.15g,內(nèi)標(biāo)溶液1.0mL 和氫碘酸2.0mL,用墊片及鋁蓋密封。反應(yīng)瓶稱重,精確至0.01mg。用100 μ L 的定量進(jìn)樣器向反應(yīng)瓶中分別加入碘乙烷10 mg,,20 mg, 30 mg,,40 mg,,50 mg,,60 mg 和70 mg,再次稱重,精確至0.01mg,計(jì)算碘乙烷的加入量。反應(yīng)瓶稱重,精度至1mg。將反應(yīng)瓶于150℃加熱10 小時(shí),冷卻至室溫后稱重,精度至1mg。剔除失重超過5mg 的反應(yīng)瓶,取4 份供試品溶液和5 份對(duì)照品溶液,分別量取上層液100μ L,置自動(dòng)進(jìn)樣小瓶中,立即用二甲苯1.0mL 稀釋,迅速密封,搖勻。每個(gè)樣品重復(fù)進(jìn)樣2 次。 問題:我現(xiàn)在找不到一種合適的反應(yīng)瓶進(jìn)行試驗(yàn),我已經(jīng)用現(xiàn)有的頂空瓶進(jìn)行試驗(yàn),以下是我做的實(shí)驗(yàn)和結(jié)果 1.Agileng的頂空瓶+CNW的瓶墊-------結(jié)果:瓶墊脹破,且鋁塑蓋邊緣鼓起 2.Agileng的頂空瓶+Agilent的瓶墊------結(jié)果:瓶墊脹破,且鋁塑蓋邊緣鼓起 3.Agileng的頂空瓶+CNW的瓶墊+鋁墊片-------結(jié)果:頂空瓶破裂 求:誰能介紹一種適合上述反應(yīng)條件的反應(yīng)瓶,謝謝! |

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金蟲 (初入文壇)
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金蟲 (正式寫手)

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